环境监测人员规范化操作探讨.doc
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最新【精品】范文参考文献专业论文环境监测人员规范化操作探讨环境监测人员规范化操作探讨摘要:本文针对环境监测人员实验室分光光度法(SO2)操作,从准备工作开始及各个操作步骤,到报出结果提出了完整的要求,并制定了各步骤的操作规范,力求能规范环境监测人员的实验室操作,不断提高实验室分析人员的技能和水平,为环境监测的质量控制和质量管理(保证分析结果的准确性)提供帮助。关键词:环境监测规范化操作分光光度一、准备工作规范(满分18分)1.试剂的准备1.1试剂准备齐全——进行“齐全性”检查考核(如:0.2mg/mL甲醛吸收使用液;1.50mo1/L氢氧化钠溶液;0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液;0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用液;10μg/mLSO2标准贮备液;1μg/mLSO2标准使用液(临用时由10μg/mL稀释)。1.2对试剂瓶进行标识——进行“标识程度”检查考核(如:标明名称、浓度、配制人、日期,分装成小瓶等)。2.玻璃器皿准备2.1比色管(10、25mL)玻璃器皿要清洁干净——进行“洁净度”检查考核(玻璃器皿在液体浸润是不挂液珠)。2.2比色管及相关玻璃器皿成套性——进行“成套性”检查考核(如:塞与管配套,不漏,用尼龙绳捆绑,小烧杯等相关玻璃器皿准备齐全。2.3对玻璃器皿进行标识——进行“标识程度”检查考核。3.比色皿的准备3.1比色皿要清洁干净——进行“洁净度”检查考核(比色皿在液体浸润是不挂液珠)。3.2成套性及标识——进行“成套性及标识程度”检查考核(如编号及表示方向的符号)。4.量器的准备移液管、容量瓶干净(使用时应不挂水珠),经校准,有标识(编号及准确度)。5.试剂温度试剂冷藏在冰箱内,于测定前拿出与室温相近。二、样品配置(满分18分)1.安瓿瓶的打开与放置用砂轮划痕,戴手套掰掉头部,打开的安瓿瓶放置于小烧杯内,以防翻到。2.选择移液管选择合理的移液管(10mL大肚移液管)、容量瓶(250mL)。3.移液管荡洗吸取少量样品溶液,荡洗(水平转动,使液体流遍内壁)移液管1-2次。4.移液管准确定量移液管插入安瓿瓶吸起样品溶液,提起移液管使管身垂直,安瓿瓶倾斜使管尖贴壁约45°,溶液沿壁流下,直至弯月面与刻线相切。5.放出移液管内溶液移液管身垂直,容量瓶倾斜使管尖贴壁约45°,溶液沿壁流下,流完后继续维持15秒。6.移液管放置放回移液管架。7.定容向容量瓶内加入液体,约3/4体积时,将容量瓶平摇几次作初步混匀;液面加至离标线1厘米左右时,改用滴管滴加,手提容量瓶颈部刻线以上,容量瓶垂直,溶液弯月面与刻线相切。8.摇匀塞紧瓶塞,用左手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),摇动瓶底(以使底部溶液混合均匀),然后将瓶正立(使上下得到混合),等溶液全部流回后再次倒立,摇动瓶底,然后将瓶正立,如此反复10~15次以使溶液混合均匀。9.样品的转移是否将已定容的考核样转移至试剂瓶中,样品的移取是否先将适量的样品从试剂瓶倒入小烧杯中,然后再用移液管移出。三、标准系列的制作与样品的测试(满分21分)1.选择合适的移液管SO2标准使用液用A级刻度管,样品用10mL大肚移液管,吸收液用10mL刻度管。2.SO2标准使用液的加入于A组比色管分别加标准使用液,每次都从位于上部的0刻度起加至所需体积,将样品溶液吸起(移液管插入液面下1-2cm),提起移液管使管身垂直,小烧杯倾斜使管尖贴壁约45°,溶液沿壁流下,直至弯月面与0刻线相切,然后置入A组比色管,移液管身垂直,比色管倾斜使管尖贴壁约45°,溶液沿壁流下,放出溶液至弯月面与所需体积刻线相切。3.测定样品移出用大肚移液管插入盛放样品的小烧杯中(移液管插入液面下1-2cm),将样品溶液吸起,提起移液管使管身垂直,小烧杯倾斜使管尖贴壁约45°,溶液沿壁流下,直至弯月面与刻线相切,然后置入A组比色管,移液管身垂直,比色管倾斜使管尖贴壁约45°,溶液沿壁流下,流完后继续维持15秒。4.试剂的加入量、加入顺序A组比色管加SO2标准溶液后加吸收液,B组各管加入1mL盐酸副玫瑰苯胺使用液,A组各管再分别加入0.5mL氨磺酸钠和0.5mL氢氧化钠,摇匀。5.倒加管A组逐管迅速将液体全部倒入对应的盛有PRA溶液的B管内,立即盖塞摇匀。6.显色温度与时间的控制显色温度(℃)1015202530显色时间(min)402520155稳定时间(min)35252015107.比色时间准确快捷,事先做好比色的各项准备工作,在稳定时间内完成比色,不要超过颜色的稳定时间。四、分光光度计操作(满分18分)1.光度计开机开盖预热15分钟,波长调至577nm。2.调校调透光率100%,用参比溶液调