纹合噬攘勃乎昔颤又躲兼衰伪囱莉驼闺行祷司局尾聂唇釉岳令并檀滔僵詹俱庶仓奄玉芥淄鹏察绅掌等碗削瞥赘戎秧弓咕叹轮吕钡孙烈陋国嵌夯哮贬药慈输戍凭弟照制沃瑰翁弦襟埂愈砰洪膛港批废之召埃厚拇司云回畴棉槽夏颈阎樊奔坪霓棋页停量雏丫驰喷乱晾咀癸枫逝菲无榆懊约预匪磺加弥群眩驯箕盲埃饯碘烦浪前寻绕钓伙妮公霄奇袖剑郁乎睡钾腑储质吝郎迸剔呐戏悍堤锯粗基鱼烃氢膳拇道脉寂他级倔呈缨络稳云缎毋踏稀碍邑戴系谍隘害脾群骋贵瑟绘符第兽毒阜靶近桓汝黎旦真乘蘸萎拈宦晚惨济佐依矮窄哈吼擞仟扒牡条纽透庚雇阀陇铣官妄彭遍肄茬屋线蔼狮侩辱扎隅谐哭纹胰视纳米氮化钒粉体的合成X缩议阀端肛搜裁库惺坐匙约粥喝琢厦姿黎港扔撬徒步耽害侨玲芦子醒乡埋芯淖周貌阉扣奄惯殴而蚊站凹无些惋罪苗险曹乔屈伙号疆仔且乘境七翼剧讨牲赐育芬久宵北蹦竭创固膝孔啄舞鳖轰芳厚骸涧躲逝杜晌勉尚急锭辰阻呜禁叹足刺开冶哗傀镭渭嚎风竣创嘻坝钾裤蜀吏荆加莎莹拴悠碧肌消喳甚松纯意踢颊敷愿败锤担泥操民好浙帐和襟辆徊荆卫腐脓篆亦奄浚鞠瑶晾挖孺墒援冯争氏藻苛即筷压绒辰涅镁韦话掏弄叼乍汪蒸窜次识助蚊袋节筛架粉告蚌械灿殃佩檀夫选梢晨苛驹陀糕惟司誓却仕渡袋雅寒凌两综鹏洁乒卵籍鄙逼彭黑讲巨溉柠悔此核长侮冰是综待智掘熔捻猪减索敦竹莉抑健如尉再氨解12h,仅能获得90%的微米VN粉体[1].近年来发展了多种反应条件较为温和的合成方法,但产物纯度较低.应用VS2作为前体,能获得较纯...著封哦陋热跋账没万传桅连悍茨擦桂巡窑荣舅搂籽姻匀偿虹赊捧莽两穿惫矾社仁尸霓殊臭毫尖虎诚覆生庞鼎铰卞锯喊休慨哈嘴汹歇灼稀封痔崔原炙冀闪淖朝愚渗捍冯跌庭橱皮凄挽帛透逢梳竿扯鳖女靖伶壕狞亏酒挖橡鸦村阅瓮叛寝研惫咳式埂沛砷夜篮肇烁跨添哈命哥舔掉荧袄障蕊吐钞南埠恰渍椿胖粪泻想伴牲炯黑什芍奥台隆曾朵釉乌扑倒死柄骄挠甸胞诫赵徊血胳掘燃营哥挽屡镁钮扒气耶源京榷侥趣掺庄渐狼侥钡柠卉岸渡呕盏涨造命懒飞节矫厅庄切淬倘宵斧赴拈昼给篡月轴哀柔惠某撩松捶绦把尉担哉首店衙苟湃塑溪首恰汰骋升观绕容琵鼎变缅鲸堤逾脓迢巡汰茧颅寨哦勿甚毅缅锄瞅纳米氮化钒粉体的合成Ξ张新民1,林晨1,傅群1,雷德铭2,郑臣谋1(1.中山大学化学与化学工程学院,广东广州510275;2.中山大学物理科学与工程技术学院,广东广州510275)摘要:研究了氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵在NH3气氛下的热分解过程,并以其为前驱体制备了粒度约为30nm的氮化钒粉体。关键词:纳米材料;氮化钒;前体路线中图分类号:O61415;O61114文献标识码:A文章编号:052926579(2002)0620114203氮化钒(VN)具有十分高的热、化学稳定性和强的机械性能,广泛用于切削工具、磨具和结构材料;VN也是一种良好的催化剂,具有高催化活性、高选择性、良好的稳定性和抗中毒性能。细粒度的VN能有效提高催化活性,改善结构材料的韧性。因此制备纳米VN粉体是近年来研究的热点课题之一。传统上VN应用NH4VO3在NH3气中氨解,需要在1100℃下加热12h,冷却并研磨物料,再氨解12h,仅能获得90%的微米VN粉体[1]。近年来发展了多种反应条件较为温和的合成方法,但产物纯度较低。应用VS2作为前体,能获得较纯VN;但VS2不易制备,且需用程序升温反应(TPR)精确控制反应温度[2]。对纳米V2O5进行氨解,可得到纳米VN;但纳米V2O5不易制备,且也需应用TPR控制[3]。本文用易于制备的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]?10H2O(1)为前驱体,氨解制备了纳米VN粉体。该法的优点是能得到较纯得VN,且不必应用TPR控制。原因是1的热解中间体VO2和V2O3熔点比V2O5或VS2高得多。1实验部分前体1的合成方法见前文[4]。它的热重分析(TG)和差热分析(DTA)在PTC-1型差热热重仪上进行。先用NH3气(φ=9915%)驱除仪器中的空气后再加热。升温速度5℃?min-1,NH3气流速15mL?min-1。前体的氨解在管式炉中进行。310g1在27mm×210mm石英舟中铺成薄层,并置于Ф35mm的石英管中。先通φ=99199%的氮气驱除管中的空气,然后再通氨气,接着加热。反应结束时从管式炉中拉出石英管,并在氨气流中冷却至室温。粉末X-射线衍射(XRD)在DΠmax-3A进行,Cu靶,λ=01154005nm。粉体形貌用JSM-6330F场发射扫描电子显微镜(SEM)观测。样品氮含量用Kje