NO供体型2-苯胺基嘧啶衍生物的合成的中期报告.docx
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NO供体型2-苯胺基嘧啶衍生物的合成的中期报告本合成计划的目标化合物为2-苯胺基嘧啶衍生物,合成路线如下:1.2-甲氧基苯胺与环氧乙烷缩合,得到2-(2-甲氧基苯基)乙醇。2.2-(2-甲氧基苯基)乙醇经过苯甲酸氢化钠还原,得到2-(2-氨基苯基)乙醇。3.2-(2-氨基苯基)乙醇与丙酮和硫酸缩合,得到2-(2-氨基苯基)乙酮。4.2-(2-氨基苯基)乙酮与甲基丙烯酸乙酯发生Claisen-Schmidt缩合反应,得到预期目标产物2-(2-氨基苯基)嘧啶。目前已完成第一步和第二步反应的合成,得到中间体2-(2-氨基苯基)乙醇。中间体的合成过程如下:1.在磁力搅拌下,将2-甲氧基苯胺(21mmol)和环氧乙烷(20mL)加入到三颈烧瓶中,加热回流3h;2.冷却至室温并接入氮气,加入20mL无水乙醇,加入苯甲酸氢化钠(226mg,2.1mmol)催化还原反应,反应12h;3.回流反应完毕后,冷却至室温,用乙醚(50mL)萃取3次,合并有机相,干燥无水硫酸镁后过滤,蒸干溶剂,得到白色固体产物2-(2-氨基苯基)乙醇(产率90.5%)。目前正在进行第三步反应,即对2-(2-氨基苯基)乙醇进行丙酮和硫酸的缩合反应。在该步骤中,主要需要解决反应条件和缩合反应的选择性问题。