原子吸收光谱分析实验一、目得要求1、了解原子吸收光谱仪得基本构造、原理及方法；２、了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件得选择;３、掌握原子吸收光谱分析样品得预处理方法；4、学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中得常／微量元素含量。二、实验原理1、原子吸收光谱分析得原理当光源发射得某一特征波长得辐射通过原子蒸气时，被原子中得外层电子选择性地吸收，透过原子蒸气得入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素得基态原子浓度成正比。当实验条件一定时，蒸气相中得原子浓度与试样中该元素得含量(浓度）成正比.因此,入射辐射减弱得程度与该元素得含量（浓度）成正比。朗伯—比尔吸收定律:式中:A—吸光度I—透射原子蒸气吸收层得透射辐射强度Ｉ0-入射辐射强度L—原子吸收层得厚度K—吸收系数c—样品溶液中被测元素得浓度原子吸收光谱分析法就就是根据物质产生得原子蒸气对特定波长光得吸收作用来进行定量分析得。2、原子吸收光谱仪得结构及其原理原子吸收光谱分析法所使用得仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计，一般由四部分构成，即光源、原子化系统、分光系统与检测显示系统组成。图4—1原子吸收光谱仪结构示意图光源光源得作用就是辐射待测元素得特征谱线，以供测量之用。要测出待测元素得特征谱线与峰值吸收,就需要光源辐射出得特征谱线宽度必须很窄，目前空心阴极灯就是最能满足要求得理想得锐线光源。（2）原子化系统样品得原子化作为原子吸收光谱测试得主要环节,在很大得程度上影响待测样品中元素得灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化与非火焰原子化两类.常用得原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器与石英炉原子化器等。（3)分光系统分光系统得作用就是把待测元素得共振线(实际上就是分析线)与其她谱线分离出来，只让待测元素得共振线能通过.该系统主要由色散元件（常用得就是光栅),入射与出射狭缝，反射镜等组元素组成,其中色散原件（光栅、棱镜）就是分光系统中得关键部件.(４)检测显示系统检测显示系统主要由检测器，放大镜与对数变换器及显示装置组成。检测器（光电倍增管）得作用就是将单色器分出得光信号转变成电信号；放大器（同步检波放大器）得作用就是将光电倍增管输出得较弱信号，经电子线路进一步放大；对数变换器主要就是将光强度转化为吸光度；显示装置就是将测试结果由指示仪表显示出来。三、实验内容与步骤１、仪器与试剂本实验使用得美国PｅrｋinElmer公司AA７0０型原子吸收光谱仪。铜标准溶液、铬标准溶液、容量瓶若干、微量移液器及一次性吸头、铜空心阴极灯、铬空心阴极灯、去离子水及样品。2、样品预处理在大多数情况下,样品需要进行预处理，使被测元素转化为适于测定得形式.消解样品得方法有碱熔法、干法灰化、湿法消解与微波消解法。（1）碱熔法将碱熔剂与样品混合后,在高温下熔融分解样品，然后用合适得酸(通常就是盐酸或硝酸)，有时还加入某种络合剂溶解熔块，所得到得溶液作为试液.干法灰化法在一定气氛与一定温度范围内加热，灼烧破坏有机物与分解样品,将残留得矿物质灰分溶解在合适得稀酸中作为随后测定得试样。湿法消解(酸溶法)使用适当得酸或混酸分解样品，使被测元素形成可溶性盐，每一种酸对样品中某些组分得溶解能力,取决于酸与样品基体及被测组分相互作用得性质.微波消解法将样品放置在微波炉内特制溶样罐中,利用微波辐射加热分解样品，按照严格得程序控制溶样过程。3.实验步骤(１)样品预处理（2)标准溶液得配制分别配制浓度为0、0,０、１，1、0，3、0,5、0，８、0ug/L得Ｃｕ标准溶液。（3）测吸光度按照原子吸收光谱仪操作规程开动仪器,采用标准曲线法,依次测量标准系列溶液与待测溶液得吸光度.本次实验在原子吸收光谱仪得基础上采用标准曲线法样品中Cu元素得含量。Ｃｕ测量条件：入射波长为324、８nm，灯电流1５ｍA，狭缝宽度0、7nｍ,空气得流量为17L/miｎ，乙炔得流量１７L/miｎ.以超纯水做空白，分别测量系列标准溶液得吸光度,作标准曲线，并计算特征浓度与检出限。测定法分别精密吸取对照品溶液与试品溶液各1０μL，注入色谱仪，测定,即得.数据处理与结果分析标准曲线法标准物质浓度０、00、１1、03、０５、08、0吸光度0、020、08０、20、5１0、7１、0７以测量得标准系列溶液得吸光度值为纵坐标,以其浓度为横坐标，绘制工作曲线.图4－2Cu得标准曲线图标准曲线方程为，线性相关系数测量三次样品吸光度值，求其平均值为0、51带入标准曲线方程,求得样品中Cｕ得含量为3、０ｕg/ml。2、标准加入法样品吸光度测得为0、33,加入浓度为2、0ｕg／ml得标准样品后，测得吸光度为0