第30卷第6期冰川冻土Vol.30No.62008年12月JOURNALOFGLACIOLOGYANDGEOCRYOLOGYDec.2008文章编号:100020240(2008)0621007206极地雪冰样品超痕量重金属分析实验器具的酸洗方法刘亚平,侯书贵,李月芳,李真,王叶堂(中国科学院寒区旱区环境与工程研究所冰冻圈科学国家重点实验室,甘肃兰州730000)摘要:所有的酸洗过程都是在1000级净化室和净化室内100级层流超净工作台进行的.超纯水是由MilliporeRO和Milli2QElement超纯水系统制备.3种纯度的硝酸选用Merck公司试剂纯硝酸、Fisher公司“TraceMetal”级和“Optima”级超纯硝酸.各种与样品直接接触的容器及相关工具、耗材主要选用Nalgene低密度聚乙烯和特氟隆材料制成的产品.酸洗程序是在四周时间内把样品瓶等依次浸泡在四遍不同浓度和纯度逐渐增加的硝酸溶液里进行清洗.除了第一遍酸洗是在室温下进行的以外,后三遍酸洗都是用加热板加热使硝酸溶液表面温度保持在45℃左右.用FinniganMATElement电感耦合等离子体质谱仪(ICP2MS)对该方法酸洗的样品瓶进行了空白检验,结果表明:所有测量的重金属元素的浓度都低于检测限.该方法对促进我国极地雪冰重金属研究具有重要意义,也可应用到其它环境介质中超痕量重金属分析.关键词:极地;雪冰;超痕量重金属;酸洗方法中图分类号:P343.6文献标识码:AratoryofCryosphericScience,SKLCS)于2001年0引言开始建立主要面向雪冰痕量元素分析的超净实验山地和极地雪冰中重金属记录可以重建过去地室,并发展了旨在降低和控制重金属污染的实验室球大气环境中重金属的自然循环过程,对认识大气分析程序[20-23],初步具备了雪冰样品痕量重金属环境中重金属污染的历史和规模,揭示这些污染物分析的条件.在控制重金属污染的分析程序中,有的来源及中长距离的输送过程都具有重要作效的酸洗方法无疑是一个关键环节,因为从样品的用[1-3].在过去几十年中,雪冰中重金属研究取得采集到最后的分析过程中,所有与样品直接接触的了一系列研究成果[4-10].然而由于雪冰中重金属含工具、容器都是十分重要的污染源,会直接造成样量低至pg·g-1(10-12g·g-1)量级甚至更低,使雪品污染.为此,冰冻圈科学国家重点实验室也相应冰样品在采样、运输、处理和分析中容易受到污建立了主要面向山地雪冰重金属分析的有效酸洗方染[4-6,11-12].因此,为了获得准确的有价值的数法[22],促进了我国雪冰重金属研究[20-24].然而由据,许多研究都致力于在上述各个环节中采取严格于极地雪冰的重金属浓度非常低,一般为pg·g-1的防污染措施并取得了实质性的进展[5-7,13-17].而(10-12g·g-1)量级,比山地雪冰重金属浓度低2～超净实验室以及实验器具、超纯试剂的严格选择和3个数量级,这样从采样到分析的全过程极易造成实验室有效的酸洗方法是控制污染极其重要的因严重的污染.因此有必要在现有方法的基础上建立素[14,17-19].一套更为严格的适合极地雪冰超痕量重金属分析的冰冻圈科学国家重点实验室(StateKeyLabo2酸洗方法.本文详细地描述了在冰冻圈科学国家重收稿日期:2008201231;修订日期:2008206209基金项目:国家自然科学基金项目(40576001);中国科学院“百人计划”项目;中国科学院知识创新方向性项目(KZCX32SW2344)资助作者简介:刘亚平(1972—),男,甘肃陇西人,2005年在兰州大学获硕士学位,现为博士研究生,主要研究方向为雪冰化学与环境变化.E2mail:liuyp@lzb.ac.cn1008冰川冻土30卷点实验室建立的面向极地雪冰超痕量重金属分析的或结合起来使用.实验室的超纯水是通过Millipore酸洗程序,这为我国今后进一步开展极地雪冰中超RO纯化水系统(型号Elix25,美国,MilliporeCor2痕量重金属记录研究提供了前提条件.poration)结合电去离子模块进行纯化的,超纯水从Elix25出来以后贮存在一个30L聚乙烯贮水罐里可1实验部分以直接应用或进一步纯化.第一步纯化的Millipore净化实验室对雪冰痕量、超痕量重金属分析是RO水然后进入Milli2Q纯化水系统(型号Milli2Q至关重要的[19].我们的酸洗过程都是在1000级(美Element,美国,MilliporeCorporation),Milli2Q国联邦标准209)净化室完成的,酸洗过程的所有冲纯化水系统是由Q2Ga