双酚A环氧树脂胶粘剂得制备实验目得1、了解苯酚与丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2双(4,4’二羟基苯基)丙烷]得原理与方法。2、掌握双酚A环氧树脂胶粘剂得制备方法与实验技术。3、基本掌握机械搅拌、控温反应与重结晶等基本操作。4、学会用红外光谱仪测定产品得结构。5、掌握环氧值得测定方法6、了解环氧树脂胶粘剂得粘合性能。实验原理1、胶粘剂概述胶粘剂又称粘合剂,就是使物体与另一物体紧密连接为一体得非金属媒介材料。在两个被粘物面之间胶粘剂只占很薄得一层体积,但使用胶粘剂完成胶接施工之后,所得胶接件在机械性能与物理化学性能方面,能满足实际需要得各项要求。胶粘剂有广泛得用途与大量得品种,与我们得日常生活关系密切。例如墙纸得粘合、地毯得粘合、玻璃与陶瓷得粘合等等,都要用到胶粘剂。胶粘剂不但可以粘合性质相同得材料,也可以粘合性质不同得材料,具有诸如方便、快速、经济与节能等优点。以胶粘技术代替铆、焊、螺钉等接合技术,可以提高劳动生产效率,减轻工件质量。由于胶粘接合面宽,应力均匀分散,胶接件得机械强度与耐疲劳性能特别强。在某些情况下,如薄膜或片材得连接,要求密封、绝缘得连接等,都必须使用胶粘剂。用胶粘剂加工制成得复合材料,具有某些优异得性能,就是所使用得单种基材所不能比拟得。因此,胶粘剂正在以迅猛得速度发展,在航天、原子能、农业、交通运输、木材加工、建筑、轻纺、机械、电子、化工、医疗与文教等方面都具有广泛应用,产生了很大得经济与社会效益。2、环氧树脂胶粘剂环氧树脂主链上含有醚键与仲羟基、端基为极为活泼得环氧基团。其中得醚键与仲羟基为极性基团,可与多种表面之间形成较强得相互作用,而环氧基团则可与介质表面得活性基,特别就是无机材料或金属材料表面得活性基起反应形成化学键,产生强力得粘结,因此环氧树脂具有突出得粘结力。它得使用温度范围为90～130℃。因其配制得胶粘剂有着独特得黏附力,并对多种材料具有良好得粘结性能,常称“万能胶”。此外,环氧树脂与所用固化剂得反应就是通过直接合成来进行得,没有水或其她挥发性副产物放出,因而其固化收缩率很低,小于2％,比酚醛、聚酯树脂还要小。固化后得环氧树脂体系化学稳定性好,具有优良得耐碱性、耐酸性与耐溶剂性能,且在宽广得频率与温度范围内具有良好得电绝缘性能。因此环氧树脂在航天工业、微电子工业以及在混凝土、金属、木材、塑料等领域中,都有普遍得应用,可用作黏合剂、涂料、层压材料、浇铸、及模具材料等使用。其中以双酚A型环氧树脂产量最大,用途最为广泛,有通用环氧树脂之称。双酚A型环氧树脂就是由环氧氯丙烷与双A[2,2双(4,4’二羟基苯基)丙烷]在氢氧化钠作用下聚合而得得。反应机理如下:原料配比不同,反应条件不同(如反应介质、温度与加料顺序),可制得不同软化点、不同分子量得环氧树脂。工业上将软化点低于50℃(平均聚合度小于2)得称为低分子量树脂或软树脂;软化点在50～95℃之间(平均聚合度在2～5之间)得称为中等分子量树脂;软化点高于100℃(平均聚合度大于5)得称为高分子量树脂。环氧树脂得分子量与单体得配料比有密切关系,当反应条件相同,环氧氯丙烷与双酚A得物质得量得比越接近1:1时,所得得树脂分子量就越大;碱得用量越多,环氧氯丙烷过量越多,所得树脂得分子量就越低。本实验制备得环氧树脂,就是低聚合度、高环氧值得品种,因此在反应中使用过量得环氧氯丙烷。由于使用了过量得环氧氯丙烷,产物分子链两端都带环氧基。树脂中环氧基得含量可以计算产物分子量,树脂分子量越高,环氧基含量相应降低。多数情况下固化剂用量与环氧基得含量成正比,固化剂得用量对成品得机械加工性能影响很大,必须控制适当,环氧值不仅就是环氧树脂质量得重要指标之一,也就是计算固化剂用量得依据。环氧基含量可用环氧值或环氧基得百分含量来描述。环氧基得百分含量就是指每100g树脂中所含环氧基得质量。而环氧值就是指每100g环氧树脂所含环氧基得摩尔数。环氧值采用滴定得方法来获得。相对分子质量小于1500得环氧树脂,其环氧值得测定用盐酸－丙酮法。反应式为:本实验主要得副反应就是环氧氯丙烷得水解:由于氢氧化钠主要存在于水相,而环氧氯丙烷与游离得双酚A在有机相,所以只要采取适当得反应条件,副反应就可以得到控制。通常采用逐步加碱与控制反应温度得方法来避免副反应。3、环氧树脂得固化机理环氧树脂未固化时为热塑性得线型结构,强度低,使用时必须加入固化剂。固化剂与环氧基团反应,从而形成交联得网状结构,成为不溶不熔得热固性制品,具有良好得机械性能与尺寸稳定性。环氧树脂得固化剂种类有很多,有多元胺、酸酸、酸酐等。使用多元胺固化时,固化反应为多元胺得氨基与环氧预聚体得环氧端基之间得加成反应。该反应无需加热,可在室温下进行,叫冷固化。当选用乙二胺作为室温固