温度控制的实验思路1.doc
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温度控制和补液过程的设计思路实验过程中,需要对实验溶液进行加热,考虑到实验时间持续较长,可能导致实验溶液中的溶剂水发生蒸发,而溶质则留在溶液中,若没有冷凝回流,那么随着实验进行,实验溶液的浓度将增大。浓度增大,将使实验测量结果的准确性和分析计算带来困扰。因此在实验过程中,要考虑补充蒸发的液体,从而尽可能保证溶液的浓度恒定。实验中的要求:温度控制的准确性;实验过程中,保证实验溶液中和液体周围的无氧环境;保证实验过程中,溶液中离子浓度的恒定。目前考虑的三个思路思路一当试样进入溶液中,开始电化学测试,使实验容器密闭,实验溶液蒸发后在盖子上冷凝后回流至容器中,保证实验溶液的溶度不变,在实验容器外加水浴温度控制。该思路能够满足要求1和3,是比较简便的方案。问题:如何在满足条件2的前提下,对容器进行密闭,即不打开密闭气舱完成加盖密封。思路二在气舱外设置大容积的补液容器,并与气舱内的实验容器连通,形成循环水回路,如下图所示,这样,实验容器的水蒸发量对整个容器A和容器B的溶液浓度影响不大,可以近似认为是浓度恒定。这个思路将温度的调节放在密闭气舱外进行。该方案满足要求2和3。问题:对容器B进行温度调节,对容器A内的温度进行测量反馈,这样,温度控制精度不准确,同时液体的循环回流对实验容器内进行的电化学实验产生扰动。(若采用此方案,循环速度必须缓慢)思路三如下图所示,实验容器A和补液容器B均置于密闭气舱中,A与B之间靠闸阀开关连接,对容器A进行温度控制,实验过程中A与B中的溶液不连通,只在补液时打开闸阀,B中的溶液流向A。该方案满足条件1和2。问题:1、实验容器A中水蒸发后,溶液浓度增大,同时电化学实验过程中又消耗溶质离子,而A的容量较小,因此溶度的变化受到的影响较大。同时,由于水蒸发量和消耗的溶质离子的量都不确定,因此需要补充的溶液的浓度就是未知的,只能确定补充液的浓度范围在初始实验溶液浓度和0(水)之间。2、考虑到电化学实验的准确性,如何控制补液装置的补液量是关键问题,实验室量取溶液时,当液面接近刻度时采用滴管一滴一滴加,该思路中采用电磁阀(或其他开关)控制,其补液量是否精确。另外,考虑到实验容器A外加设水浴结构,那么在A上假设刻度的话不太容易读数,需要从容器A上引出一个连接器,使连接器的液面与容器A内液面持平,将刻度设在连接器上,读取连接器上的液面和刻度。