《仪器分析》《仪器分析》实验指导书《》《》《》（供药学专业使用）黄石理工学院医学院药学系二00七年三月编目录实验一紫外分光光度法测定苯甲酸……………………………3实验二直接电位法测定溶液的PH………………………………5实验三盐酸的电位滴定…………………………………………7实验四柱色谱法分离混合染料…………………………………9实验五各种薄层板制备练习……………………………………11实验六参观气相色谱仪的操作…………………………………13实验七参观高效液相色谱仪的操作……………………………16实验八参观原子吸收分光光度仪的操作………………………19实验一紫外分光光度法测定苯甲酸【实验目的】1、学会使用紫外分光光度计。2、掌握标准对比法测苯甲酸的含量。【实验原理】在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。计算公式如下：A=εCL和【实验材料】氢氧化钠、苯甲酸、仪器：量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、石英比色杯【实验内容】1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg，用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后，再用蒸馏水稀释1000ml。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml，放入50ml容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容，摇匀。此溶液1ml含8μg苯甲酸。测量条件光源：氢灯；参比液：0.01mol/L氢氧化钠；测量波长：210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm。3、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠定容，摇匀。在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作定量分析的入射光。以0.01mol/L氢氧化钠溶液为参比。在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。4、按下式计算样品液中苯甲酸的浓度：C样/C标=A样/A标【实验说明】1．正确选择紫外分光光度计的光源灯。石英比色杯价格昂贵，操作时不要离开桌面，谨防打碎。【思考题】1、苯甲酸除了用紫外分光光度法测定外，在你学过的化学分析方法中还可以用其他什么方法来测定？实验二直接电位法测定溶液PH【实验目的】1、通过实验，加深对直接电位法测定溶液PH原理的认识。2、掌握用PH计测定溶液PH的方法。【实验原理】玻璃电极和饱和甘汞电极插入待测溶液中，即组成原电池。在一定条件下，测得电池电动势E是PH的线性函数：由于K中包括难于计算的不对称电位和液接电位，实际工作中采用仪器直读法，即首先用已知PH的缓冲液校准酸度计，然后直接测量待测溶液的PH。【实验材料】试药：邻苯二甲酸氢钾缓冲液、混合磷酸盐缓冲液仪器：量瓶、烧杯、PHS-25型酸度计【实验内容】1、安装电极先把电极夹子夹在电极杆上。夹上甘汞电极，把引线叉连接在电极接线柱上。再将玻璃电极夹在夹子上，使玻璃球泡略高于甘汞电极，把电极插头插入电极孔内，旋紧螺丝。2、连接电源检查电源电压与仪器电压相符合后，将PH-mV开关置“0”，接通电源。对PHS-25型酸度计，若用交流电源，接通电源后指示灯亮，若用直流电源，指示灯不亮。3、定位（1）将标准缓冲液倾入测试杯中，侵入电极，将PH-MV开关旋至与缓冲液相应量程范围。（2）查表5-1，调节定位调节器，使指针指向本缓冲液该温度下的PH。并摇动测试杯，使指针稳定为止，重复调节定位调节器，定位后，定位调节器不可再旋动。4、测量（1）移开缓冲液测试杯。用纯水淋洗电极，并用滤纸轻轻吸干。（2）将被测溶液倾入测试杯中（温度应和缓冲液一样，否则应按其温度重性调节温度补偿器）浸入电极对，读数即可。【实验说明】1、由于玻璃电极膜极易碰坏，使用时应特别小心。用后要清洗干净再保存好。【思考题】1、在酸度计上，“定位”钮为什么要和标准缓冲液配合使用？它的作用是什么？2、“温度补偿器”钮的作用是什么？实验三盐酸的电位滴定【实验目的】1、掌握电位滴定法操作。2、掌握电位滴定法确定终点的方法。【实验原理】电位滴定法是以指示电极电位（或PH值）的突跃确定滴定终点的方法。进行盐酸电位滴定的装置是以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极，连接在PH计上，将两电极浸入盐酸试液中，用NaOH标准溶液进行滴定。记录滴定中消耗的NaOH标准溶液的体积V（ml）及相应的溶液电动势E的变化值，用内插法求得滴定终点，计算盐酸的浓度。【实验材料】∕LNaOH标准溶液、盐酸试样溶液仪器：P