由苯胺和1,6-己二醇气相催化合成1-苯基氮杂环庚烷的任务书.docx
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由苯胺和1,6-己二醇气相催化合成1-苯基氮杂环庚烷的任务书任务书姓名:XXXX学号:XXXX课程名称:有机合成实验技术实验名称:由苯胺和1,6-己二醇气相催化合成1-苯基氮杂环庚烷一、实验目的1.掌握利用催化剂和非催化剂进行气相催化反应的原理、方法和技术。2.了解利用巯基、亚胺、醛、二酮和腙类化合物进行氮杂环合成的原理和方法。3.学会使用气相色谱法分析反应产物及反应物的含量及物质的结构。二、实验原理1.气相催化反应原理气相催化反应是将反应物分别在载气中喷入反应器内,通过对催化剂的加热,使得催化剂表面发生反应,从而实现反应物的催化转化。在气相催化反应中,反应物的分布均匀程度和反应物浓度的大小对反应的影响较大。2.氮杂环合成原理氮杂环合成是指通过将含氮原子的化合物与适当的反应物反应,经过加热、脱水或者其他手段,合成出含有氮杂环的化合物的过程。本实验所涉及的化合物是1-苯基氮杂环庚烷。3.气相色谱分析原理气相色谱是一种分离和检测气体或气态混合物组成的方法,通过分离不同分子间相互作用导致的化学可能性,可以达到分离不同成分的目的。它可用来测定气相混合物的组分定量和定性。三、实验步骤1.实验前准备,精密称量所需药品。2.将苯胺和1,6-己二醇混合至反应瓶中,加入催化剂,并充入氦气至一定的压力。3.将反应器加热至230℃左右,在催化剂作用下进行反应,反应时间大约为1小时。4.过滤反应物溶液,将反应溶液放到浓盐酸溶液中加热4小时得到黄色晶体。5.对黄色晶体进行气相色谱分析,确定产物为1-苯基氮杂环庚烷。四、实验注意事项1.操作过程需戴手套和护目镜,注意操作安全。2.反应瓶及储存容器必须清洗干净。3.严禁将不明物质加入反应体系,不得私自调整反应条件。4.必须注意反应瓶中气体的流量,不得过度充氦气。5.在化学品使用完后,必须密封储存。五、实验检验和结论通过气相色谱法分析,发现反应产物的主要成分为1-苯基氮杂环庚烷,在反应中没有发生产物中间体或催化剂分解的现象。实验结果表明,在催化剂的作用下,苯胺和1,6-己二醇可以进行氮杂环合成反应,生成1-苯基氮杂环庚烷。六、实验总结本实验通过气相催化反应的方法,合成了1-苯基氮杂环庚烷。在实验中,通过对反应条件、反应过程和分析结果的思考和分析,深刻理解了气相催化反应的技术原理和操作要点,掌握了氧化氮杂环化合物合成的方法和技术,并在实验中加深了对化学反应过程的认识,提高了实验技能的水平。同时,通过实验检验和结果的总结,为进一步开展相关研究和实验提供了理论和实践的基础。