酯类香料的合成设计——水杨酸甲酯的合成一、设计目的1、掌握酯类香料的合成方法与提纯。2、尝试用磷酸二氢钠作为催化剂，探索其产率。3、学会水杨酸甲酯合成的方案设计。二、设计原理考虑到成本与操作简便的优点，本实验采用固体磷酸二氢钠作为催化剂，不腐蚀设备，且易于分离。同时加入带水剂和分水器，尽量减少生成物的水，促使反应往右进行，从而增加产率。三、主要仪器和试剂试剂：水杨酸（分析纯），甲醇（分析纯），正己烷（分析纯），磷酸二氢钠（分析纯），碳酸氢钠（分析纯）仪器：电磁搅拌器一台，分水器一个，三颈烧瓶一个，回流冷凝管一个，直型冷凝管一个，加热仪器一台，锥形瓶一个。四、实验步骤按实验图搭建实验装置（注：把其中的圆底烧瓶改为三颈烧瓶。）在50mL三颈烧瓶中，加入6．9g(0．05mo1)水杨酸、12mL甲醇，1．5g磷酸二氢钠、10mL正己烷。配以电磁搅拌器、温度计、分水器，控制温度在80-85摄氏度下加热回流分水90min后，停止加热。待反应混合物冷却至室温后，分离出催化剂，用10%的碳酸氢钠溶液洗涤反应物体系，至无二氧化碳放出为止。用分液漏斗分液，取油层。用5mL的饱和食盐水洗涤油层，然后分液，再用饱和氯化钙溶液洗涤油层，然后分液取油层，用无水硫酸镁干燥，最后将干燥后的油层蒸馏，取221-224~C之间的馏分。产品经干燥后称重，测其折光率。五、产品检测1.测其折光率和沸点，查文献知其折光率为1.5360-1.5369，其沸点为222-223。2.红外谱分析，查文献知其红外线光谱图为参考文献：1俞善信，陈清泉．对甲苯磺酸催化合成水杨酸甲酯．化学试剂，1996，18(6)：369~3722于大勇．催化合成水杨酸甲酯的研究与表征．分析仪器，2006，(4)：45-483郭海福，郝东升，崔秀兰等．固体超强酸Tio2一A1203／SO4一催化合成水杨酸甲酯．内蒙古工业大学学报，1998，17(2)：31_354王炜，管洪刚．硅钨酸催化合成水杨酸甲酯的研究．科技通报，2000，16(2)：111—1155王炜，李云，杜克勤．磷钨酸催化合成水杨酸甲酯的研究．大连铁道学院学报，1999，2O(1)：100—1026邓宇．Alcl3／D72树脂催化合成水杨酸甲酯的研究．精细化工中间体，2002。2(1)：37~387宋和付，李晓湘，唐冬秀．732型强酸性阳离子交换树脂催化合成水杨酸甲酯的研究．湘潭矿业学院学报，20OO，15(2)：