金属材料成分(chéngfèn)检验全解Page2Page3Page4Page5Page6Page7Page8Page9Page10Page11Page12Page13Page14Page15Page16Page17Page18Page19Page20Page21Page22Page23Page24Page25Page26Page27Page28Page29Page30Page31第八章仪器设备的保障(bǎozhàng)（补充）§8-2分光光度计一、日常维护与保养1.工作环境a.使用温度（5~35）℃，相对湿度≤85%b.工作台应平稳，避免(bìmiǎn)强烈或持续震动c.避免(bìmiǎn)强光直晒d.远离强风、强电磁场、发生高频波的环境e.电压AC220V±22V，频率50Hz±1Hz，带稳压器最佳f.场所内避免(bìmiǎn)腐蚀性气体2.日常维护与保养（1）光源使用过程中尽量减少开关次数；关闭光源灯后间隔5min后再重新开启；连续使用时间不要超过3h（需长时间使用期间(qījiān)间歇30min）；亮度减弱或不稳定时更换新灯；窗口和灯外壁避免沾污（可用无水乙醇擦拭）。（2）单色器波长选择是应缓慢调节，不可用力过猛；定期更换单色器盒干燥剂（硅胶）。（3）检测器不可长时间曝光；避免强光照射；避免受潮积尘。（4）吸收池避免长时间盛放腐蚀性物质（F-、SnCl2、H3PO4等）溶液；使用后立即用水冲洗干净(gānjìng)或适当溶剂洗涤，有色污染物可用3mol/LHCl+无水乙醇（1+1）浸泡洗涤。（5）整机完成工作后及时切断电源，盖上防尘罩；长期不使用时应定期通电，每次20~30min；定期校验。二、常见故障分析与排除（P73）三、仪器调教1.光源灯的更换与调整（1）更换：移去上盖，旋去灯室盖板螺钉打开灯室，松开螺钉2换上新灯。（2）调整①将波长盘旋至580nm处，点亮钨灯，用一张白纸放入吸收室，可观察到橙黄色的光斑。②调节钨灯高度，使光斑相对于狭缝对称分布，紧固(jǐnɡù)螺钉2。③松开调节螺母6，将光斑调至右图所示状态，然后紧固(jǐnɡù)螺母6，盖上灯室盖，调节完毕。2.波长准确度校验利用随机配置的镨钕滤光片校验（吸收峰528.7nm、807.7nm）具体操作：①开机，取出样品(yàngpǐn)室遮光物，预热20nim。②调节0τ钮，显示器显示“000.0”。（调节钮应置于“τ”档，样品(yàngpǐn)室应开盖）③在吸收池位置插入一白色纸板，将波长旋钮从720nm向420nm方向慢慢转动，观察出口狭缝射出的光线颜色是否与波长调节钮指示的波长相符（黄色光波长范围较窄，将波长调节在580nm处应出现黄光）。若相符，说明仪器分光系统基本正常；若相差甚远，应调节灯泡位置。④取出白纸板，在吸收池架内垂直放入镨钕滤光片，以空气为参比，盖上样品(yàngpǐn)室盖，将波长调至500nm，选择“100％τ”档（此时显示器显示“100.0”）。推入镨钕滤光片读取吸光度值。以后在500～540nm波段每隔2nm测一次吸光度值（注意：每改变一次波长，应重新调节空气参比的τ＝100.0）。记录各吸光度值和相应的波长盘标示值λ标示，作A-λ曲线，查出最大吸收波长。结果及对策(duìcè)①如果最大吸收波长的标示值与镨钕滤光片的标准值相差±3nm以下（即528.7nm±3nm内），则波长标示值准确度符合要求，无需处理。②最大吸收波长标示值与标准值相差3～10nm，则可卸下波长手轮，旋松波长刻度盘上3个定位螺钉，将刻度指示置于特征吸收波长值，固定螺钉即可。（注意：不同型号仪器调节方式略有区别，可按仪器说明书调整。）③若最大吸收波长标示值与标准值相差±10nm以上，则需重新调整卤钨灯位置再校准，仍然相差较大，则需送修。紫外区波长校正：在吸收池滴入1d苯，盖上吸收池盖，待苯挥发充满后按以上操作。3.吸收池配套性检验具体步骤：①检查吸收池透光面是否(shìfǒu)有划痕或斑点，各面是否(shìfǒu)有裂纹，有则不予使用。②在吸收池毛面上口附近用铅笔标上进光方向并编号。用水冲洗2～3次『若沾污较严重可用（1+1）HCl浸泡2～3min，再立即用水冲洗』。③分别在待检验吸收池中装入3/4满蒸馏水放入吸收池架。④设置波长600nm，打开样品室盖，调节0τ钮，显示器显示“000.0”。⑤盖上样品室盖，将参比吸收池推入光路，调节100％τ钮，使显示器显示为“100.0”，反复调节直至稳定。⑥依次将被测吸收池推入光路，记录透射比。结果及对策：若两吸收池透射比偏差<0.5%，则可配套使用。否则不予采用。4