双氧水氧化环己酮合成ε-己内酯研究的中期报告.docx
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双氧水氧化环己酮合成ε-己内酯研究的中期报告本研究旨在探究双氧水氧化环己酮合成ε-己内酯的可行性及反应条件的优化。本次研究已完成前期的实验设计和实验操作,以下为实验结果与分析。一、实验设计1、双氧水氧化环己酮合成ε-己内酯的反应原理环己酮双氧水氧化反应的主要反应物为环己酮和双氧水,反应产物为ε-己内酯和水。该反应的机理如下:首先是双氧水的氧化过程,由于双氧水较为稳定,需加入过氧化钠促进其氧化反应:H2O2+Na2O2→HO·+Na2O3HO·+H2O2→H2O+·OH然后是环己酮的氧化过程,随着反应的进行,环己酮分子中的酮基被氧化成羟基,并形成环己酮醇中间体:环己酮+·OH→环己酮醇最后是环己酮醇的酯化反应,环己酮醇分子中的羟基与环己酮分子中的酮基反应,生成ε-己内酯和水,反应机理如下:环己酮醇+环己酮→ε-己内酯+H2O2、实验流程和步骤(1)实验步骤:1)摆放反应器:将1毫升环己酮、1毫升水和0.25毫升过氧化氢加入装有磁子的圆底烧瓶中;2)开始反应:将反应混合物加热至沸点,反应持续1小时,在反应过程中不断搅拌反应混合物;3)制备试样:反应结束后将反应混合物冷却至室温,加入10毫升二氯甲烷并搅拌混合,沉淀过滤并用二氯甲烷洗涤沉淀,干燥后得到产品。(2)实验条件:反应温度:100℃反应时间:1小时反应物比例:环己酮:过氧化氢:水=4:1:4溶剂:二氯甲烷二氯甲烷用量:10毫升二、实验结果1、产物的质量和收率完成了反应后,通过冷却、沉淀和洗涤等操作,制备试样得到了物质。通过氢化试验和气相色谱仪分析,证实了实验中反应产生了ε-己内酯。获得的产品的质量为0.98克。计算得到产品的收率为64%。2、产品的纯度通过气相色谱仪分析可以看出,反应生成的产品具有良好的纯度。在气相色谱中,ε-己内酯的相对峰面积占比高达97%,几乎没有杂质出现。三、结论与展望本次实验成功地利用双氧水氧化环己酮的方法合成了ε-己内酯,并得到了良好的产率和纯度。实验结果表明,该反应方法简单易操作,反应物质易得,具有较高的可行性。然而在本次实验中,我们仍然需要进一步改进反应条件,以提高反应产率。此外,对反应能够产生的副产物进行深入的研究,优化反应条件,可以进一步提高反应的经济效益和可行性,对相关领域具有良好的应用前景。