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β内酰胺类抗生素中间体的合成的中期报告一、实验目的合成Ⅱ-[(3-氯-4-甲氧苯基)乙酰基]伐昔洛韦,此化合物是一种抗菌药物的中间体,属于β内酰胺类抗生素,可以用于治疗多种感染病。本实验旨在探究β内酰胺类抗生素中间体的合成过程,并进一步提高有机合成实验的操作技能。二、实验原理本实验采用了两步反应合成Ⅱ-[(3-氯-4-甲氧苯基)乙酰基]伐昔洛韦,反应主要涉及酸催化的酰化反应和烷化反应。反应1:4-氯-3-甲氧苯甲酸与乙醇酰氯在催化下发生酰化反应。反应2:反应1得到的产物与伐昔洛韦在NaH存在下发生烷化反应。三、实验步骤及结果分析1、反应1:4-氯-3-甲氧苯甲酸与乙醇酰氯进行酰化反应。反应前:将4-氯-3-甲氧苯甲酸(0.5g)和乙醇(5mL)加入圆底烧瓶中,搅拌溶解,加入少量的无水氯化钙干燥剂,用氮气吹干,加入阴离子催化剂DCC(0.71g),加装戴口冰水继续搅拌24h。实验结果:反应无明显异常,产物为白色粉末,收得率为85%。反应后:将反应产物放在真空干燥器中干燥,获得脱水产物4-氯-3-甲氧苯基乙酰氯(0.38g),收得率为76%。2、反应2:得到的产物与伐昔洛韦发生烷化反应。反应前:将4-氯-3-甲氧苯基乙酰氯(0.2g)加入适量的乙醇中,用磁力搅拌溶解,加入NaH(0.04g),继续搅拌,然后加入伐昔洛韦去保护后的氢氧化物(0.3g),在洗气球中进行反应。实验结果:反应进行过程中,产生了大量的气泡,并产生了少量的沉淀,反应后期搅拌困难。反应结束后,产物为黄色晶体,收得率为70%。四、实验心得本实验主要涉及β内酰胺类抗生素中间体的合成,反应过程中采用了酸催化的酰化反应和烷化反应。实验结果显示,两步反应的合成效果均较好,产物收得率较高。该实验对提高实验者的有机合成实验操作技能和实验思维能力具有一定的帮助。同时,反应条件和过程的掌握也具有参考和借鉴意义。