第2卷第1期中国无机分析化学Vol_2，NO．12012年3月ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry74～76doi：10．3969／j．issn．2095—1035．2012．O1．0018电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铅锭中11种杂质元素‘热孜万古丽全小盾秦婷张旭龙(新疆出入境检验检疫局技术中心，新疆乌鲁木齐830063)摘要研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0．0012～0．0168t*g／mL，回收率为89％～llO，RSD为2．3～5．0％。方法简便快速，检出限低，精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求，具有较强的实用性和可操作性，可用于铅锭中杂质元素的测定。关键词ICP—AES法；铅锭；杂质元素中图分类号：O657．31；TH744．11文献标识码：A文章编号：2095—1035(2012)01—0074-03Determinationof11ImpurityElementsinLeadIngotbyInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry(ICP--AES)REZIWangull，QUANXiaodun，QINTing，ZHANGXulong(TechnicalCentreofXinjiangEntry～ExitInspectionandQuarantineBureau，Urumqi，Xinjiang830063，China)AbstractThispaperstudiedanewmethodinwhichsamplesweredissolvedwithnitricacidandwithoutseparationofthematrixfromtheanalyes，thesamplescouldbedirectlyanalyzedbyICP—AES．ThisnewICP—AESmethodwasappliedtosimultaneousdeterminationof11impurityelementsincludingAg，Cu，Bi，As，Sb，Sn，Zn，Fe，Cd，Ni，andTIinLeadalloyIngot．Samplepretreatmentconditionsandinstru—mentparameterswerestudiedandoptimized．Thedetectionlimitsofthemethod，therecoveryratesandtherelativestandarddeviationswereintherangeof0．0012～0．0168／~g／mL，89～110and2．3～5．0，respectively．KeywordsICP～AES；lcadingot；elements法计算。目前，没有快速测定铅锭中杂质元素方法l刖昂的国家标准，现有国家标准GB41O3．1～4103．13—铅锭是灰白色的金属，应用于军工、原子能技2000是多采用分光光度法和原子吸收光谱法，均为术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等部门。单元素分别测定的方法，步骤复杂繁琐，试剂消耗国家标准GB／T469-2005规定测定银、铜、铋、砷、多，检测周期长，无法同时处理同时测定多种元锑、锡、锌、铁、镉、镍1o种杂质元素，铅含量用差减素【1]。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP一收稿日期：2011-09—18修回日期：2011-12—31作者简介：热孜万古丽，女(维族)，高级工程师，主要从事分析化学工作。E-mail：ciqreziwan@126．com。第1期热孜万古丽等：电感耦合等离子体原子发射光谱(IcP_AEs)法测定铅锭中11种杂质元素75AES)法具有简便快速，检出限低等特点，故近年来射频发生器输出功率为1150W，雾化器压力为在矿产、材料、医药分析等方面得到了广泛的应207．26kPa，辅助气流量为0．5L／min，进样冲洗时间为用]。因此，建立对铅锭中杂质元素的快速检测方40s，积分时问高波扫描10s，低波扫描15S，蠕动泵转速法也非常必要，为此，采用酸分解试样后不需分离基为100rmp，试液提升量为1．85mL／min。体直接用ICP—AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、2．3实验方法锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素含量，解决了以2．3．1试样的