科研开发ＳＮ＆ＥＮＹＥＣ１Ｄ４ＹＣＣＴＨＩ化科，１ＩＵＲＩＥＣＯＧＩＨ２，５Ｓ８ＥＯＣＭＡ（２２Ｎ技０Ｉ）Ｔ工Ｉ：１９－Ｎ阻燃剂ＲＰ的合成研究＊Ｄ姜丹蕾张春宇葛现才。吕日红周亚婷许济峰，，，，，（＿１中国石油吉林石化公司研究院，吉林吉林１２２；．３０１２中国石油吉林石化公司电石厂，吉林吉林１２２；０１３３中国石油东北炼化工程有限公司设计院，吉林吉林１２２）３０１摘要：以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料，合成阻燃剂间苯二酚双（二苯基磷酸酯）ＲＰ；（Ｄ）考察了催化剂种类及用量、原料配比、应温度和时间对合成反应的影响，定了最佳的工艺条件：（氯氧反确”三磷）：（间苯二酚）：苯酚）．１０：．，（一４５：．３７催化剂无水氯化镁用量约为间苯二酚质量的２５，．第一步反应温度８￣９，５０℃反应５ｈ第二步反应温度１０℃，应８。在此条件下，成的ＲＰ质量分；２反ｈ合Ｄ数约为７．２，４５收率为９．０。采用ＦＲ、Ｉ１２ＴＩＨＰＣ和ＴＧＤ对产物进行了表征和分析，－ＳＣ产品质量达到国外同类产品水平。关键词：氯氧磷；苯二酚；酚；苯二酚双（苯基磷酸酯）阻燃剂三间苯间二；中图分类号：ＴＱ１５４７．５文献标识码：Ａ文章编号：０８ｏ１（Ｏ１００４０１０５１２ｌ）５０２―５磷酸酯阻燃剂是一类应用广泛的有机磷系阻燃剂，目前为止，界上已经开发了三代磷酸酯到世类阻燃剂。第一代是磷酸三苯酯（Ｐ，具有ＴＰ）它良好的阻燃效果，ＴＰ但Ｐ易挥发，稳定性差，热在成膜过程中易渗出，染树脂表面。为了解决污ＴＰ挥发性问题，Ｐ人们开发了第二代磷酸酯类阻９代初开始研究，０年已有相关的专利报道＿，３Ｅ本Ｄｉａｈ公司、国ＡｋｏＮｏｅ公司实现ｔａｈｃｉ美ｚｂｌ了产业化，国内ＲＰ的合成还处于实验室开发阶Ｄ段，尚无大规模工业化生产，因此研究其合成方法有极大的实际意义。合成ＲＤＰ的常用方法有３种【：１三氯氧－（）］磷和问苯二酚反应生成ＲＰ，用苯酚进行封端Ｄ再反应而得；２三氯氧磷和苯酚反应得到二苯基磷（）燃剂――无卤、低聚型磷酸酯，其代表品种是双酚Ａ双（苯基磷酸酯）ＢＰ和问苯二酚双（苯二（Ｄ）二基磷酸酯）ＲＤ）］（Ｐ口。与ＴＰＰ相比较，这类阻燃酰氯后，同问苯二酚反应得到目标产物；３以再（）酚钠代替酚为原料，间苯二酚四氯双磷酸酯进与行反应得到产物。作者采用第一种路线，即三氯氧磷和间苯二酚反应生成中间体，用苯酚进行再封端反应得到阻燃剂ＲＰ；究了反应条件对合Ｄ研成反应的影响；时采用ＦＩＨＰＴＤＣ同ＴＲ、ＩＣ、Ｓ剂具有分子量大、汽压低、移性小，蒸迁具有很好的耐久性，且功能多，有阻燃、塑和抗氧等而具增功能，常用于工程塑料，通或是需要较佳耐热性的塑胶制品。ＲＤＰ阻燃效果很好，但水解稳定性不太理想。ＢＰ水解稳定性方面比ＲＰ略优越，ＤＤ但它的粘度大，料不方便。加阻燃剂ＲＤＰ是一种双磷酸酯和缩聚磷酸酯的混合物，要成分为问苯二酚双（苯基磷酸主二等方法对产物的结构和性质进行了表征。１实验部分１１原料及仪器．酯）一般质量分数约为７，，５为清澈透明粘稠液体，主要用于Ｐ／Ｓ共混物、性ＰＯ、ＰＣＡＢ改ＰＰＯ／ＨＩＳ树脂以及泡沫聚氨酯中。国外从２Ｐ０世纪收稿日期：Ｏ１０―３２ｌ－６０作者简介：姜丹蕾（９９，，１６一）女吉林九台人，中国石油吉三氯氧磷：业品，林石化公司联腾化工工吉厂；酚：苯工业品，林石化公司双苯厂；吉间苯二酚：工业品，南京化工厂；水Ｍｇ１：析纯，无Ｃｚ分抚顺丛林钡溶剂厂；甲苯、草酸、氧化钠：学纯，氢化林石化公司研究院高级工程师，工程硕士，主要从事精细化学品、化工助剂研发方面的工作。＊吉林石化公司科学研究与技术开发项目（Ｏ８６Ｄ２ＯＯ―１１。Ｏ）天津市津科精细化工研究所。ＷＭ型调温电热套：天津泰斯特仪器有限公司；Ｊ０－Ｂ０Ｄ强力电动搅拌器：国华电器有限公司；常州旋第５期姜丹蕾，阻燃剂ＲＰ的合成研究等．Ｄ?５２?转薄膜蒸发仪：德国ＩＫ公司；０２Ｌ玻璃反应釜、四口瓶、冷凝器、分液漏斗：市售；ｇｅｔ１０Ａｉｎ１０型高效液ｌ相色谱仪：捷伦公司；ｅｂｔｒｐｃｒｍｎ安ＰｒｉＩｅｔｏｅｎｍｅＳｕＢ型红外光谱：国Ｐ公司；ＥＺＣＳＡ美ＥＮＴＳＨＴ官能团化合物和双官能团化合物的反应，生成可间苯二酚双磷酰二氯（合物１和聚合型中间体化）（合物２；二步化合物１与苯酚经酯化反应化）第而得到间苯二酚双（二苯基磷酸酯）化合物３单（，体）同时