心脑宁胶囊的质量检查设计方案一、前言心脑宁胶囊是一种中成药制剂，本品为硬胶囊剂，其内容物为棕黄色至棕褐色的药粉或颗粒；其气香，味辛后苦，心脑宁胶囊的主要处方成分含有银杏叶、丹参、小叶黄杨、大果木姜子、薤白。心脑宁胶囊主要用于血瘀气滞引起的头痛、眩晕、胸痹，主要症状有：头晕目眩、胸闷刺痛、心悸不宁等，以及脑动脉硬化、冠心病。心脑宁胶囊的临床应用及指南：1.通过对使用心脑宁胶囊治疗心脏病综合征合并焦虑状态的疗效观察研究发现，使用心脑宁胶囊治疗心脏病综合征合并焦虑状态患者，能够改善患者的临床症状，大大提高生活质量。2.通过对使用心脑宁胶囊联合氯吡格雷治疗不稳定型心绞痛的临床研究发现，使用心脑宁胶囊联合氯吡格雷来治疗不稳定型心绞痛，能够使患者的心绞痛发作的频率和持续的时间大大降低，同时还可以减少心绞痛患者硝酸甘油的日耗量，该结果具有一定的临床应用和推广价值。3.通过对使用心脑宁胶囊治疗不稳定型心绞痛产生的效果的评价研究，发现使用心脑宁胶囊治疗不稳定型心绞痛可以有效提高不稳定型心绞痛的临床治疗效果，大大降低心绞痛的发作次数和疼痛时间。本设计方案中使用的心脑宁胶囊的生产企业为贵州景诚制药有限公司。二、设计依据心脑宁胶囊的质量标准收载于《中国药典》2020年版第一部，本设计方案以中国药典为依据设计以高效液相色谱法测定心脑宁胶囊中总黄酮醇苷的含量、丹酚酸B的含量，以薄层色谱法对薤白进行定性鉴别的方案。三、设计方案（一）实验前的准备1.仪器与试剂1（1）仪器美国戴安3000高效液相色谱仪，带四元泵；AUW-120型十万分之一的分析天平；XP-26型百万分之一的分析天平。吸附剂：G型薄层层析硅胶；点样器：0.5mm内径且管口平整的普通毛细玻璃管；载板：玻璃板、塑料板及铝箔；展开室：适合载板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并带有严格密封的盖子。图1高效液相色谱仪图2薄层色谱仪（2）试剂心脑宁胶囊内容物（贵州景诚制药有限公司）；心脑宁胶囊（贵州景诚制药有限公司）；纯化水。图3心脑宁胶囊内容物图4心脑宁胶囊2.心脑宁胶囊中三种物质的含量测定及定性鉴别方法（1）总黄酮醇苷的含量测定：总黄酮醇苷的测定方法主要参照了高效液相色谱法（《中国药典》2020年版第四部的通则0512)。（2）丹参的含量测定选取丹酚酸B作为含量测定指标：丹参的测定方法主要参照了高效液相色谱法（《中国药典》2020年版第四部的通则0512)。2（3）薤白的定性鉴别：薤白的测定方法主要参照了薄层色谱法（《中国药典》2020年版第一部的758页)。（二）检验方法设计1.总黄酮醇苷的含量测定（1）色谱条件和系统适用性试验总黄酮醇苷的含量测定色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂；用甲醇-0.4%磷酸溶液（50﹕50）作为流动相；其使用的检测波长为360nm。理论板数按照槲皮素峰计算应不得低于2500。（2）对照品溶液的制备分别取槲皮素对照品、异鼠李素对照品、山柰素对照品适量，用分析天平精密称定，加入一定量的甲醇制成每1ml分别含槲皮素30μg、异鼠李素20μg、山柰素30μg的混合溶液，即得对照品溶液。（3）供试品溶液的制备取装量差异项下的心脑宁胶囊内容物，混合均匀，称取约2.5g，用分析天平精密称定，然后精密加入甲醇20ml，称定其重量，使用超声处理（频率20kHz，功率150W）30分钟，然后放冷，加入一定量的甲醇补足减失的重量，振摇均匀，然后进行滤过，精密量取续滤液10ml，加入25%盐酸溶液5ml和甲醇10ml，将溶液加热回流30分钟，然后放冷，转移至50ml规格的量瓶中，加入一定量的甲醇至刻度，振摇均匀，然后进行滤过，取续滤液，即得供试品溶液。（4）测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪中，测定并分别计算三种黄酮苷元的含量，使用下面的公式换算成总黄酮醇苷的含量。总黄酮醇苷的含量=（槲皮素含量+异鼠李素含量+山柰素含量）×2.512.丹参的含量测定（选取丹酚酸B作为含量测定指标）（1）色谱条件和系统适用性试验丹参的含量测定色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用甲醇-乙腈-1.7%甲酸溶液（20﹕10﹕70）作为流动相；其使用的检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不得低于2000。（2）对照品溶液的制备称取丹酚酸B对照品适量，用分析天平精密称定，加入一定量的水制成每1ml含60μg的溶液，即得对照品溶液。3（3）供试品溶液的制备称取装量差异项下的心脑宁胶囊内容物，混合均匀，称取约0.3g，用分析天平精密称定，放置于25ml规格的量瓶中，加入1