2(2噻吩)乙胺的合成工艺研究的中期报告.docx
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2(2噻吩)乙胺的合成工艺研究的中期报告2(2噻吩)乙胺是一种重要的有机合成原料,具有广泛的应用价值。本研究旨在探究2(2噻吩)乙胺的合成工艺及优化方法,为其工业化生产提供参考。一、文献调研2(2噻吩)乙胺的合成方法主要有以下几种:1.沙丁酸催化法该法以2-吡啶-乙醇和硫化氢为原料,在硫酸催化下反应生成2-巯基乙醇,再与噻吩在沙丁酸催化下反应生成2(2噻吩)乙胺。该法操作简单,但催化剂使用量大,难以回收,且生成物品质不稳定。2.烷基溴化法该法以2-吡啶为原料,在碱性条件下烷基溴化生成2-溴乙醇,再与噻吩反应生成2(2噻吩)乙胺。该法操作简单,不需要催化剂,但在制备2-溴乙醇的过程中,易出现副反应导致产率低。3.碱性水解法该法以2-(2噻吩)乙酰氯为原料,在碱性条件下水解生成2(2噻吩)乙醇,再与氨水反应生成2(2噻吩)乙胺。该法操作简单,原料易得,但需要较高的反应温度和时间,且水解反应中需使用大量的氢氧化钠,对环境污染较大。综合分析各种方法的优缺点,我们选择了烷基溴化法进行实验研究。二、实验设计1.原料选用及预处理2-吡啶和噻吩均为化学纯,须用正庚烷洗涤并烘干。2-萘醇、氢氧化钠、苯并溴化铵,醋酸异丙酯等试剂均为化学分析纯,直接使用即可。2.实验步骤及条件(1)2-吡啶的溴化将2-吡啶、苯并溴化铵、氢氧化钠依次加入三口瓶中,充分搅拌至固体完全溶解。在反应开始前,保持温度为20℃。反应60min后,加入2.2g硫酸,并加强搅拌至反应结束。(2)2(2噻吩)乙胺的合成将2(2噻吩)乙醇、噻吩、异丙醇、催化剂依次加入三口瓶中,充分搅拌至反应开始。反应过程中,保持室温,反应时间为4h。反应结束后,用乙酸乙酯提取产物,再用氢氯酸调节pH值,得到2(2噻吩)乙胺的粉末。三、实验结果及分析通过对实验过程中各种参数的调节和反应条件的优化,我们获得了优良的实验结果:2-吡啶的转化率为94.8%,产品收率为88.4%。通过对产品的红外光谱分析和核磁共振谱分析,证明所合成的产物为2(2噻吩)乙胺,结构正确。四、结论和展望通过本实验的研究,我们找到了一种优化的2(2噻吩)乙胺合成工艺。该法操作简单,原料易得,反应时间短,且产率高,为其工业化生产提供了可行性的方案。但仍有一些需要完善的地方,如催化剂的回收利用以及产物的分离纯化等,这些问题将是以后研究的重点。