如果您无法下载资料,请参考说明:
1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币
2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费
3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开
第一章总论一、选择题(选择一个确切的答案)1、高效液相色谱分离效果好的一个主要原因是(B):A、压力高B、吸附剂的颗粒小C流速快D、有自动记录2、下列溶剂中亲水性最小的是(C):A、Me2COB、Et2OC、CHCl3D、n-BuOH3、纸上分配色谱,固定相是(B)A、纤维素B、滤纸所含的水C展开剂中极性较大的溶剂D、醇羟基4、利用较少溶剂提取有效成分,提取的较为完全的方法是(A)A、连续回流法B、加热回流法C、透析法D、浸渍法,(5、某化合物用氯仿在缓冲纸色谱上展开其Rf值随pH增大而减小这说明它可能是A)A、酸性化合物B、碱性化合物C、中性化合物D、酸碱两性化合物6、离子交换色谱法,适用于下列(B类化合物的分离)A、萜类B、生物碱C、淀粉D、甾体类7、碱性氧化铝色谱通常用于A、(B的分离),硅胶色谱一般不适合于分离(A)香豆素类化合物C、酸性B、生物碱类化合物化合物D、酯类化合物8、下列溶剂中极性最强的是(D)A?A、MeCOB、EtOC、CHClD、n-BuOH2239、由高分辨质谱测得某化合物的分子式为C38H44O6N2,其不饱和度为(C)A.16B.17C.18D.1910、从药材中依次提取不同的极性成分,应采取的溶剂极性顺序是(B)A、水一EtOH—EtOAc—Et2O—石油醚B、石油醚一Et2O—EtOAc—EtOH—水C、石油醚—水—EtOH—Et2O—EtOAc二、用适当的物理化学方法区别下列化合物1.用聚酰胺柱色谱分离下述化合物,以不同浓度的甲醇进行洗脱,其出柱先后顺序为(C)(A)(D)(B)TTTOHOHOHHOOORh'a黄酮类化合物从聚酰胺柱上洗脱时大体有下述规律:①苷元相同,洗脱先后顺序一般是:参糖苷、双糖苷、单糖苷、苷元。②苷元母核上增加羟基,洗脱速度相应减慢③不同类型黄酮类化合物,洗脱先后顺序一般是:异黄酮、二氢黄酮、黄酮、黄酮醇④分子中芳香核、共轭双键多则吸附能力较强,所以查耳酮往往比二氢黄酮难于洗脱四、回答问题1、将下列溶剂按亲水性的强弱顺序排列:乙醇、环己烷、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯环己烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇(乙醚的极性小于氯仿,但水溶性大于氯仿)2、将下列溶剂以沸点高低顺序排列:甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸、正丁醇、甲苯、苯、吡啶、氯仿、乙醚、二氯甲烷、正戊醇乙醚(34.6)、二氯甲烷(39.7)、丙酮(56)、氯仿(61)、甲醇(65)、乙酸乙酯(77)、苯(80)、甲苯(110.6)、吡啶(115)、正丁醇(117.7)、乙酸(118)、正戊醇(137)3、请将下列溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强进行排序A、水B、甲醇C、氢氧化钠水溶液D、甲酸铵A、B、C、D4、分离天然产物常用的吸附剂有哪些,各有何特点?硅胶:色谱用硅胶为一多孔性物质,分子中具有硅氧烷的交链结构,同时在颗粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分,因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。硅胶是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。所以硅胶是一种普适的吸附剂。氧化铝:碱性氧化铝:对于分离一些碱性中草药成分,如生物碱类的分离颇为理想。不宜用于醛、酮、酸、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。中性氧化铝:仍属于碱性吸附剂的范畴,可适用于酸性成分的分离。酸性氧化铝:适合于酸性成分的层析。对于硅胶、氧化铝等极性吸附剂来讲,则有下列特点:1)对极性物质具有较强的亲和能力,极性强的溶质被优先吸附;2)溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质的吸附能力越强。反之,溶剂的极性越强,则吸附剂对溶质的吸附能力越弱;3)洗脱:被硅胶、氧化铝等吸附的溶质,可以再加入极性较强的溶剂,使其被该溶剂置换从而洗脱下来。活性炭:非极性吸附剂活性炭主要用于分离水溶性成分,如氨基酸、糖类及某些甙。吸附特点:对非极性物质具有较强的亲和能力,极性弱的溶质被优先吸附;溶剂的极性越强,则吸附剂对溶质的吸附能力越强;反之,溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质的吸附能力越弱。因此,活性炭的吸附作用,在水溶液中最强,在有机溶剂中则较弱。所以,溶剂极性降低,活性炭对溶质的吸附郁能力也随之降低。聚酰胺:氢键吸附(半化学吸附)聚酰胺是由酰胺聚合而成的高分子物质,分子内存在着很多酰胺基(