一、期间核查作业指导书.pdf
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一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测(验)仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。2工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查;2.2熟练运用本作业指导书,确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。3引用文件RB/T214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4工作条件4.1人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书,其专业技术职称、专业类型满足要求。一、TAS-990F原子吸收分光光度计1.概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线,根据谱线被吸收后强弱程度,求出样品中被测元素含量的一种分析方法。为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,应对仪器进行期间核查。2.期间核查项目火焰法测定铜的准确度。3.期间核查方法采用国家标准检测方法,测定国家标准物质进行比对。购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质,按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样,进行多次平行测定(n≥6),测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。4.期间核查技术条件及要求4.1仪器及设备要求:仪器及辅助设备无故障,软、硬件运行正常。4.2实验室环境要求:气温:+15─+35℃,相对湿度:20%─80%,电源电压:220±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体、通排风良好。4.3试剂及玻璃器皿要求:所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度,均应按相关作业指导书的规定执行。4.4标准曲线要求:按相关检测方法要求,重新配制标准曲线系列,包括空白在内共计不少于5个浓度点。溶剂介质应与核查标准样一致,线性良好,火焰法测定铜r≥0.999。4.5平行测定精密度要求:核查标准样进行多次平行测定值(n≥6)的精密度以相对标准偏差RSD%表示,火焰法测定铜RSD%≤5%。4.6操作人员要求:由具有该仪器操作资质的人员进行。4.7仪器操作要求:开机自检全部正常后,输入设置优化的仪器操作参数,预热30分钟后开始检测。4.8实验方法精密度检验4.8.1选用有证书的国家标准物质,按实验方法的测定范围选取高、中、低三个浓度,按实验方法分析波长,连续测定吸光度A六次,并记录,计算:RSD=………………RSD即为测量重复性相对标准偏差。式中:----第i次测得的测得的吸光度值;----n次测得结果的算术平均值;I----测量序号;n----测量次数。4.8.2技术要求测量重复性误差(6次测量)RSD≤10.0%5.期间核查结果处理5.1核查情况记录应包括以下内容:(1)所采用的国家标准检测方法标准编号,所测定的国家标准物质编号;(2)实验室环境参数;(3)仪器设备操作参数;(4)标准曲线检测数据及参数(检测数据平均值、标准曲线图、线性回归方程、线性相关系数r);(5)试剂空白值、核查标准样检测数据及参数(原始检测数据及色谱图、多次平行测定的相对标准偏差RSD%、测定平均结果)。(6)标准物质可以选择Cu、Mn、Gr等,根据不同年限确定不同的标准物质。5.2核查结果处理如核查标准样测定平均结果,符合核查方法的要求,即认为该仪器计量性能正常,判定为合格,可以使用。5.3核查记录管理期间核查完成后,全部核查记录由质控部监督人员审核确认后,交档案室存档保存。6.期间核查周期原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况,应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。二、GC-2014C气相色谱仪(FID检测器)1.目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限(DL)、基线噪声和基线漂移。3.使用的标准物质(核查标准)GC-2014CFID:配置乙酸乙酯标准溶液,色标5ml。GC-2014CFID:配制萘标准溶液,色标5ml。4.核查依据气相色谱仪使用说明书。5.核查方法5.1测定条件:室温10℃--35℃,相对湿度≤80%。5.2标准曲线5.2.1取乙酸乙酯标准溶液配制标准系列,浓度分别为:0、300、600、1200、3000μg/ml;依次进样测定后绘出标准曲线,并计算相关系数γ。5.2.2取萘标准溶液,浓度分组