气质联用仪期间核查作业指导书1.目的为保证仪器设备测量值的稳定性及其在两次检定/校准期间保持检定/校准状态的可信度及保证标准物质校准状态的置信度，满足检测质量要求，应对仪器设备和标准物质进行期间核查。2.适用范围适用于本本单位对Agilent7890B-5977B气质联用仪在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。3.条件3.1仪器供电电压为220V（+5%～10%），频率为50-60Hz。3.2环境温度应为20～27℃，且相对稳定，相对湿度＜80%。4.仪器和试剂4.1全氟三丁胺（PFTBA)4.2八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg4.3硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10ng/ul4.4六氯苯-异辛烷溶液：10ng/ul4.5Agilent7890B/5977BGC-MS5.检查周期核查频次：一般情况下，在两次检定/校准之间至少一次。6.核查合格要求6.1分辨力（R)：W1/2＜16.2质量范围：不低于600u16.3信噪比：100pg八氟萘，m/z272处S/N≥10:16.4测量重复性：RSD≤10%6.5质量准确性：±0.3u7.核查项目和方法7.1外观检查：检查仪器外观和铭牌是否完好，有无破损。7.2分辨力：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。要求W1/2＜1u。7.3质量范围：以全氟三丁胺（PFTBA）为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。7.4信噪比：仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，执行signaltonoisecheck命令，要求m/z272处S/N≥10/1（10:1）。7.5测量重复性：参照附录A条件，注入1.0ul质量浓度为10ng/ul的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求RSD≤10%。7.6质量准确性：参照附录A条件，注入1.0ul质量浓度为10ng/ul硬脂酸甲酯-异辛烷溶液，记录74，199，298三个硬脂酸甲酯的碎片离子的实测质量数，有效值保留到小2数点后一位，理论数值参考附录B，根据以下公式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。ΔM=Mave-Mi式中，Mave-第i个离子三次测量的平均值，uMi-第i个离子理论值，u8.结果处理对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。仪器核查结果符合4中各项要求为正常，允许继续使用。仪器核查结果任何一项不符合4中要求为不正常，需停止使用，经修复后再次核查正常或检定合格后使用。9.附录A：气相色谱质谱仪参数条件9.1质谱参数：离子化能量70eV；四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃扫描范围：信噪比测试，m/z=200-300；质量准确性测试，m/z=20-350；重复性测试，m/z=200-300；其它参数均以仪器自动调谐设定的参数为准。9.2色谱参数色谱柱：Hp-5ms30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱。进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；八氟萘初温70℃保持2min，以10℃/min的速率升温到220℃保持5min。六氯苯和硬脂酸甲酯，初温150℃，以10℃/min的速率升温到250℃，保持5min。进样方式：不分流进样；进样量：1ul；柱流速：1.0ml/min。10.附录B硬脂酸甲酯主要离子峰理论值3离子（m/z)理论值7474.048787.04129129.09143143.11199199.17255255.23267267.27298298.294