硫化促进剂ZDC的生产方法.docx
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硫化促进剂ZDC的生产方法硫化促进剂(以下简称促进剂)在橡胶硫化生产工艺中起着非常重要的作用.加入少量的促进剂,可以明显地加快檬胶与硫化剂之间的反应,提高硫化速度,降低硫化浓度,缩短硫化时间,同时可以使硫化檬胶的物理机械性能、化学性质及外观得到相应的改善.促进剂分无机物和有机物两大类、无机物促进剂由于硫化效率低,产出的硫化橡胶性能差,除在个别情况下少量使用外,目前已基本上被有机物促进剂所取代.而大多数无机物促进剂又多被用作有机物促进剂的活性剂.20世纪初,人们成功地研制出了有机物活性剂.由于它的效能高,硫化特性好,硫化胶的物理机械性能与防老化性能优良,因此发展迅速,目前已有近200个品种.促进剂按化学结构可分为二硫化氨基甲酸盐类、黄原酸盐类、秋兰姆类、噻唑类、次磺酰胺类、醛胺类、胍类、硫脲类、胺类等;按效力大小又可分为强促进剂、超促进剂、中促进剂和弱促进剂4种.本文将重点介绍超促进剂类的二硫代氨基甲酸盐类的一种——ZDC.1ZDC的合成反应ZDC又称促进剂ZE,化学名称是二乙基二硫代氨基甲酸锌,分子量361.91,分子式为C5H10NS2Zn.外观为白色粉末,比重l.49,熔点175℃,不溶于汽油,溶于质量分数为1%的氢氧化钠溶液,也溶于二硫化碳、苯和氯仿,贮存期不短于2年.ZDC是在低温、弱碱性条件下,由二乙胺、二硫化碳缩合,首先制得二乙基二硫代氨基甲酸钠:2ZDC的生产工艺促进剂ZDC的生产工艺示于图1.将二乙胺、二硫化碳、氢氧化钠分别抽人高位计量槽,按计量将二乙胺和氢氧化钠放人缩合釜,开启搅拌,同时打开冰盐水以控制釜温.待釜温保持在10℃左右时开始滴加二硫化碳,直至按定量滴加完毕,继续反应15~30min,缩合反应结束.将缩合液放进真空吸滤槽,开真空泵吸滤,同时将置换釜接人真空系统,使清滤液直接被吸人釜内,开启搅拌并用夹套冰盐水玲却,使釜温维持在20℃左右.待缩合液全部吸完,排去釜内真空,开始滴加已计量抽人高位槽的锌盐溶液,反应完成后,将料液放人离心机内,开启离心机进行分离,并用清水洗涤数次,产品送人烘房烘干.再将烘干料粉碎、过筛、包装、入库.3影响ZDC收率的因素根据上述化学反应式可知,20mL二乙胺可得10mLZDC,即73kgi00%的二乙胺,理论上可得362kgZDC.20ml,二硫化碳可得10mLzDC,即76kg100%的二硫化碳,理论上可得36Zkg的ZDC.从目前生产最高水平来看,每生产1000kgZDC耗费98%的二乙胺412kg,故从二乙胺的消耗来看.收率几乎达i00%.但从二硫化碳的吨耗情况看,就大不相同.一般为生产1tZDC耗费纯度为95%以上的二硫化碳600~610kg,即收率为74%~75%.因此,降低二硫化碳单耗,提高ZDC的收率就成为本工艺要解决的焦点.3.1控制反应温度根据二硫化碳的性质,为提高产品收率,必须将反应温度严格控制在15℃以下,否则二硫化碳即会因温度偏高而挥发损失.因此,生产过程中须采用冷冻机制冷,以保持低温操作条件,3.2二硫化碳低温存放由于二硫化碳容易挥发,故应冷却二硫化碳的贮槽.存放二硫化碳的高位槽必须装有冷却夹套,而且要通以冰盐水,使物料温度保持在5℃左右.根据生产经验,如果这两方面做得好,收率可以提高到85%~90%.
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