正交实验优选二葛解酒颗粒的提取工艺研究.docx
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正交实验优选二葛解酒颗粒的提取工艺研究【摘要】目的优选二葛解酒颗粒的最佳提取工艺。方法采用正交实验法,以葛根素含量为考察指标,比较不同乙醇浓度、溶剂用量及提取时间对提取效果的影响。结果最佳提取条件为10倍量50%乙醇,h/次,80℃回流提取3次。结论该工艺所得葛根素含量较高,稳定性、重现性好,可为二葛解酒颗粒的制备提供参考资料。【关键词】二葛解酒颗粒葛根素正交实验提取工艺Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractiontechnologyofErgejiejiuGranule.MethodsOrthogonaltestwascarriedout.Theinfluenceofsolventconcentration,thedosageofsolvent,andtimeofextractiononextractionresultswereinvestigatedwiththecontentofpuerarinasindex.ResultsTheoptimumextractionwasdescribedasfollows:theconcentrationofalcoholwas50%,volumeofalcoholwas10timesamountofrawherb,andtheherbwasextracted3timeswithhand80℃foreachtime.ConclusionHighcontentofpuerarinisobtainedwiththepresenttechnology.ThemethodisstableandreplicableanditcanprovidereferenceforpreparationofErgejiejiuGranule.Keywords:ErgejiejiuGranule;Puerarin;Orthogonaltest;Extractiontechnology少量饮酒能活血通络散寒,如恣饮无度,则成为“酒毒”而伤人肺腑[1]。许多资料表明[2],急性酒精中毒严重时可导致意识障碍,呼吸和循环衰竭,甚至危及生命。很久以来,人们就采用各种方法来解除和减轻饮酒所带来的不适,然而效果不甚明显。因此,研究与开发有效的解酒药物是医药市场的迫切需求。二葛解酒颗粒由葛根、川芎、葛花等组成,临床实践证明其对酒精中毒具有良好的治疗和预防作用。而作为君药的葛根主要含有葛根素等黄酮类化合物,现代药理学证明,葛根素对酒精中毒有显着的治疗作用[3]。本文采用正交实验法,以葛根素为检测指标,对二葛解酒颗粒的提取工艺进行优化选择。1材料2450型紫外分光光度计。葛根购于武汉市老百姓大药房,川芎、葛花购于湖北中医学院附属医院,符合《中国药典》(2005年版一部)各药材项下之规定。葛根素对照品,其余试剂均为分析纯。2方法与结果正交实验设计采用L9(34)正交表进行实验,以提取所得葛根素总量为指标,考察溶剂乙醇浓度(A)、提取时间(B)、溶剂用量(C)3种因素对提取结果的影响。因素水平详见表1。表1正交实验因素水平提取工艺据文献报道[4],条件一定时温度越高,葛根素提取率增加,但到70℃后,提取率变化不明显。常压下,体系在70~80℃附近溶剂沸腾,沸点还要受到溶剂浓度的影响。故按处方称取葛根、葛花、川芎,按表2排定的实验,于80℃进行回流提取,每个样品提取3次,分别将3次滤液合并。含量测定对照品溶液的配制取葛根素对照品适量,于105℃恒温干燥2h,精确称取6g,置于100ml容量瓶中,用30%乙醇ml温热3~5min,溶解后加乙醇定容至100ml。从上述溶液中吸取1ml置于100ml容量瓶中,用乙醇定容至100ml,即得葛根素标准液(μg/ml)。测定波长的确定将葛根素标准液、样品供试液在200~400nm波长范围内进行光谱扫描,发现标准对照品在250nm处有最大吸收且待测样品有较大吸收,故选择250nm为测定波长。标准曲线的绘制取μg/ml的葛根素标准液,,,,ml,分别置于10ml容量瓶中,并分别加30%乙醇至ml后,加蒸馏水至刻度,摇匀。以30%乙醇加蒸馏水至10ml的溶液做空白对照,于250nm波长处测定吸收度。以浓度C为横坐标,吸收度A为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程A=3C-3,r=1。结果表明,葛根素在~μg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系。正交实验结果及分析按L9(34)正交实验设计进行实验,结果见表2,方差分析见表3。3最佳工艺验证由表2和表3可知,二葛解酒颗粒的最佳提取条件为A2B2C3,符合正交表设计的第5号实验,故按此条件进行3次重复性验证实验,即制备3批该提取液。经测定其葛根素含量分别为,,mg/g。验证试验结果与正交实验结果吻合,表明重现性良好,工艺可行。表