题目：盐酸普鲁卡因的合成姓名：陈志龙学号：P102013881学院：化工学院专业班级：制药工程（1）班指导老师；康淑荷盐酸普鲁卡因的合成陈志龙(西北民族大学化工学院甘肃兰州730100)摘要盐酸普鲁卡因的合成流程,所需仪器与试剂，利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化，用盐析法对大分子物质进行分离及精制。关键字盐酸普鲁卡因硝基卡因局部麻醉药对硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯SynthesisofprocainehydrochlorideChenzhilong（ChemicalEngineeringCollegeofNorthwestUniversityforNationalitiesGansuLanzhou730100）Abstractprocainehydrochloridesynthesisprocess,requiredequipmentandreagents,theuseofwaterandxyleneazeotropicdehydrationprincipleforcarboxyliccaidesterification,bysaltingoutmethodtolargemoleculesubstanceswereisolatedandpurified.KeywordprocainehydrochloridenitroropivacainelocalanestheticsP-nitrobenzoicacid-β-diethylaminoethanolester普鲁卡因是局部麻醉药，作用强，毒性低。白色结晶或结晶性粉末，易溶于水。化学名：对氨基苯甲酸-2-二乙胺基乙酯盐酸盐。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。易溶于水，溶于乙醇，微溶于三氯甲烷，几乎不溶于乙醚。1.合成路线2.仪器与试剂2.1、仪器：搅拌机、电热套、恒温水浴锅、冰浴锅、三颈瓶（500ml/24mm×3）、球形冷凝管（290ml/24mm×2）、吸滤瓶（250ml）、布氏漏斗（60mm）、分水器（24mm×2mm）、温度计（250℃）、克氏蒸馏头（24mm×2mm、14mm×2mm）、真空接受器（24mm×2mm）、圆底瓶（250ml/24mm）2.2、试剂：β－二乙胺基乙醇、对硝基苯甲酸、二甲苯、3%盐酸、饱和硫酸钠、止爆剂、饱和硫化钠3.操作步骤3.1、硝基卡因的制备：在附有搅拌机、温度计、求形冷凝管、分水器的500ml三颈品瓶中，加入对硝基苯甲酸38g，二甲苯240ml，于搅拌下加入β-二乙胺基乙醇25g，电热套加热，先110—120℃反应30min，继续搅拌，升温至145℃，保温反应6h。反应完毕，稍放冷，然后把反应液转移至锥形瓶中，待下次实训用。将锥形瓶中的上清液移至250ml圆底瓶中，装上蒸馏头和毛细管，水浴加热，水泵减压蒸去二甲苯。残留物与原锥形瓶中析出的固体合并，以3%HCL265ml搅拌，使对硝基苯甲酸析出，过滤，以除去未反应的对硝基甲苯酸，滤液移至250ml锥形瓶中，待用。3.2、盐酸普鲁卡因的制备：在附有搅拌器、温度计的500ml三颈瓶中加入硝基卡因盐酸溶液，充分搅拌下于25℃分次加入铁粉88g，加毕，使反应温度慢慢上升，水浴加热，保持40—45℃反应2h。抽滤，滤渣用少量水洗涤两次，洗液合并于滤液中，以少量稀盐酸酸化至Ph5，再用饱和硫化钠溶液调节pH至8，以将反应中的铁盐沉淀除尽，过滤，滤渣用少许水洗涤两次，合并洗液与滤液，以稀盐酸酸化至Ph5，加活性炭0.5g，于50—60℃保温10min。趁热过滤，滤渣用少两水洗涤一次，合并洗液与滤液，放冷至室温，再用冰浴冷至10℃以下，反应液用饱和碳酸钠溶液碱化至pH9.5，析出结晶，过滤，抽干。将固体在50℃进行干燥。将普鲁卡因称重，移至50ml烧杯中，冰浴冷却，缓慢滴加浓盐酸至pH5.5，水浴加热至50℃，加氯化钠至饱和，继续升温至60℃。加保险粉（普鲁卡因投料量的1%）在65—70℃时趁热过滤，滤液移至锥形瓶中，冷却结晶体完全析出，过滤，抽干，得盐酸普卡因粗品，干燥。3.3、精制：将粗品移至100ml圆底烧瓶中，加蒸馏水至恰好溶解，加入少量活性炭与保险粉，加热至65—70℃，趁热过滤，冰浴冷却，析出结晶，过滤，用少量乙醇洗涤，抽干，得盐酸普鲁卡因纯品，mp.154—157℃。4.注释：4.1、酸与醇脱水生成酯的反应是一个可逆反应。利用二甲苯与水形成共沸点的原理，将水分除去以打破平衡，使酯化反应更完全。反应所涉及的