化学拆分法制备(S)-普萘洛尔的中期报告.docx
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化学拆分法制备(S)-普萘洛尔的中期报告本次研究的目的是利用化学拆分法制备(S)-普萘洛尔。下面是中期报告。1.实验设计1.1合成路线对(S)-苯基乙醇进行苯基氧化反应得到(S)-苯酮,然后与亚硝酸乙酯反应得到(S)-亚硝基苯酮,最后还原反应得到(S)-普萘洛尔。1.2实验步骤1.(S)-苯基乙醇的苯基氧化反应2.(S)-亚硝基苯酮的制备3.(S)-亚硝基苯酮的还原反应1.3实验条件合成条件如下:1.(S)-苯基乙醇的苯基氧化反应:反应温度:25-30℃反应时间:12-24小时反应溶剂:氯化亚铁甲酸酯/六氯酸钴/乙醇2.(S)-亚硝基苯酮的制备:反应温度:室温反应时间:3-4小时反应溶剂:乙醇3.(S)-亚硝基苯酮的还原反应:反应温度:5-10℃反应时间:4-5小时反应溶剂:异丙醇/乙酸2.实验进展2.1(S)-苯基乙醇的苯基氧化反应反应进行了24小时后,产物经过分离、干燥后,得到了苯基酮的黄色粉末,产率为80%。2.2(S)-亚硝基苯酮的制备反应进行了4小时后,产物经过减压蒸馏、干燥后,得到了(S)-亚硝基苯酮的白色固体,产率为70%。2.3(S)-亚硝基苯酮的还原反应反应进行了5小时后,产物经过分离、洗涤、干燥后,得到了(S)-普萘洛尔的白色固体,产率为85%。3.结论本次研究成功利用化学拆分法制备了(S)-普萘洛尔,产率为85%。下一步将对产物进行进一步的纯化和表征,以确定其结构和纯度。