第2章分析中的质量保证与质量控制第2章分析化学中的质量保证与质量控制提纲1质量保证与质量控制概述2分析全过程的质量保证与质量控制3标准方法与标准物质4不确定性和溯源性5实验室认可、计量认证及审查认可§2.1质量保证与质量控制概述质量保证与质量控制概述分析工作中的质量保证¾获得的可靠的分析数据z代表性、准确性、精密度、可比性、完整性„建立完善的实验室质量保证体系¾为了获得高质量的分析结果，需对可能影响结果的各种因素和测量环节进行全面的控制、管理。z质量保证体系的组成－完善的组织机构－科学的程序管理包括人员、环境条件、－严格的过程控制设备状况、量值溯源和－合理的资源配置检测方法等的控制质量保证与质量控制概述分析结果结果的可靠性„代表性¾在具有代表性的时间、地点按规定的采样要求采集有效样品，使样品能反映实际情况。„准确性¾测量值与真实值的符合程度z受试样采集、保存、运输、实验室分析等环节影响z是反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性。z评价方法－标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。质量保证与质量控制概述分析结果的可靠性„精密性¾测量值有无良好的重现性和再现性z反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。－重现性Æ室内精密度Æ实验室内部质控－再现性Æ室间精密度Æ实验室间质控考核z考察精密度时的注意事项－取≥2个不同浓度水平的试样－样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析－足够多的测定次数－标准溶液和实际试样的精密度可能有差异质量保证与质量控制概述分析结果的可靠性„可比性¾不同分析方法测定同一样品时所得结果的吻合程度z要求－各实验室间:对同一试样分析结果Æ相互可比－各实验室内:»对同一试样分析结果Æ相关项目数据可比»对同一试样相关项目分析结果Æ历年数据可比国际间标准物质的量行业间值传递与溯源数据可比大的环境区域之间不同时间之间质量保证与质量控制概述分析结果的可靠性„完整性¾保证按预期计划取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。„总述z准确性,精密性Æ实验室内分析测试z代表性,完整性Æ现场调查、设计布点和采样保存z可比性Æ全过程综合体现“错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列错误的结论。”质量保证与质量控制概述分析方法方法的可靠性¾可靠性确认：灵敏度、检出限、空白值、测定限、最佳测定范围、校准曲线、加标回收率和干扰试验„灵敏度（sensitivity）¾某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。z表示方法仪器的响应量或其他指示量－待测物浓度或量z校准曲线－定量联系仪器响应值与待测物质浓度s=kc+as－仪器响应值；k－灵敏度/斜率c－待测物浓度;a－截距质量保证与质量控制概述分析方法方法的可靠性„检出限（detectionlimit）¾某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。－检出：判定试样中存有浓度高于空白的待测物质z影响因素－试剂和水的空白－仪器的稳定性和噪声水平z分类－仪器检出限产生信号比仪器噪音大3倍时的待测物浓度－方法检出限用一完整的方法，在99%置信度内，产生信号不同于空白中被测物的浓度质量保证与质量控制概述分析方法方法的可靠性„空白值（blankvalue）¾不加试样，按照试样分析的操作手续和条件进行实验得到的结果。z反映分析实验室和分析人员的水平„测定限（determinationlimit）¾定量范围的两端z测定下限－用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量z测定上限－用特定方法能准确地定量测定待测物质的最大浓度或量质量保证与质量控制概述分析方法方法的可靠性„最佳测定范围（optimumrangeofdetermination）¾测定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围质量保证与质量控制概述分析方法方法的可靠性„校准曲线（calibrationcurve）¾描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线z用途－检查样品浓度－确定方法的测定范围z分类－标准曲线：标液不经过试样的预处理过程直接测量（对基体复杂试样误差较大）－工作曲线：标液经过与试样相同的消解、净化、测量等过程质量保证与质量控制概述分析方法方法的可靠性„加标回