室温离子液体催化合成肉桂酸乙酯.doc
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亿与生物Z程21,o2N,01V18o1.0Chmir&Biegiergesytonneindi1.99jis.6252.011.1o:036/.sn17―4521.000室温离子液体催化合成肉桂酸乙酯黄艳仙。曾霞,黄敏,永文揭(东石油化工学院化学与生命科学学院,东茂名550)广广200摘要:室温离子液体为催化剂,肉桂酸和乙醇为原料合成了肉桂酸乙酯,用红外光谱和气相色谱一质谱对以以采产品结构进行表征,考察了催化剂种类、醇物质的量比、应时间、酸反室温离子液体用量等对反应的影响。确定最佳反应条件为:肉桂酸用量14(.1mo)酸醇物质的量比1:7催化剂[mi]F.8gOO1、、BmB用量2mL、热回流时间4h在此条加,件下,肉桂酸乙酯收率达9.。室温离子液体[miB重复使用5次后,催化活性基本不变。O3-m]FB其关键词:肉桂酸乙酯;温离子液体;化;成室催合中图分类号:625O2.文献标识码:A文章编号:6252(011―03―017―4521)0094肉桂酸乙酯又称苯基丙烯酸乙酯,在于天然存苏合香中,有类似果香、香的香气,于配制香水具花用唑六氟磷酸盐(Bm-F)1丁基一一基咪唑硫酸[mi1、-P3甲氢盐(Bm]O)N一EmiHS、甲基咪唑硫酸氢盐(Hmi[m]HS和N一O)甲基咪唑对甲苯磺酸盐(HmiTs[m]O)香精、用香精的定香剂,可用作食用香精的香皂还料口]。工业上通常是用肉桂酸和乙醇在浓硫酸的催按文献[~1]71合成。wAY1阿贝折光仪,一型上海光学仪器厂;clNieot6070型傅立叶变换红外光谱仪,国热电尼高力公美司;CASQ21Pu型气相色谱一质谱联用仪,QM―P00ls日本岛津公司。12肉桂酸乙酯的合成.化作用下来制备肉桂酸乙酯,在反应时间长、存选择性差、反应多_、率低、备腐蚀严重、品后处理困副3产]设产难及污染严重等问题。随着生活水平的提高,们对人香料及食品的要求越来越高,寻求高效、色的新型催绿化剂已成为当代合成化学的研究热点之一。室温离子液体是由有机阳离子和无机(机)有阴离子构成的在室温下呈液态的盐,有不挥发、熔点、具低宽液程、稳定性、循环使用的独特性质,现代有高可是机合成中具有良好应用前景的绿色溶剂和催化剂~引。在50mL圆底烧瓶中依次加入肉桂酸14.8g(.1mo)一定量的乙醇、子液体,力搅拌下001和离磁10℃左右回流一定时间。反应完毕,出未反应的0蒸乙醇,乙酸乙酯萃取(0mL×3,依次用5用1)并NaC溶液、馏水洗涤至中性,无水硫酸镁干O。蒸用燥。常压蒸馏除去乙酸乙酯,压蒸馏收集(3~减12作者在此以室温离子液体为催化剂,肉桂酸和以乙醇为原料合成了肉桂酸乙酯,对催化合成条件进并行了优化。14℃/.3ka的馏分,淡黄色油状液体肉桂酸3)13P得乙酯。提纯后的肉桂酸乙酯在2℃下测定折光率。013室温离子液体的重复使用性.1实验11试剂与仪器.酯化反应结束后,系分为两层,层由未反应的体上底物和产物组成,层为室温离子液体。将经分液得下到的室温离子液体在75℃下减压蒸出水,除析出的滤1甲基咪唑,析纯,国ABR公司;一分德C其余试剂均为市售分析纯。所用试剂不经处理直接使用。晶体,即得到无色透明的室温离子液体,再次用于肉桂酸乙酯催化合成,考察其重复使用性。14.结构分析溴化1丁基一一一3甲基咪唑(Bm]r、-基一一[miB)1丁3甲基咪唑四氟硼酸盐(Bm]F)1丁基一一EmiB、-3甲基咪基金项目:名市重点科技计划项目(0002茂2117)收稿日期:018421一O一O作者简介:艳仙(95)女,东高州人,士,黄16一,广硕副教授,要从事有机化学及应用化学的研究工作,malmmcuny@16主E-i:hagx2黄艳仙等:温离子液体催化合成肉桂酸乙酯/01一1室21年O明用傅立叶变换红外光谱仪及气相色谱一质谱联用仪对产品进行含量及结构分析。色谱条件:谱柱为FF色AP石英毛细