中南大学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料国际专业1401班级姓名蔡云伟学号18同组者实验日期2016年05月18日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期实验目得掌握X射线衍射仪得工作原理、操作方法;掌握X射线衍射实验得样品制备方法;学会X射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试;学会MDIJade6得基本操作方法;学会物相定性分析得原理与利用Jade进行物相鉴定得方法;学会物相定量分析得原理与利用Jade进行物相定量得方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立得实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。实验原理根据布拉格定律,我们可以知道,只有在特殊得入射角度时我们才能得到衍射图像。所以,根据这一原理,我们在使用了把X射线与探测器放在环形导轨上得方法,把每个方向得结果都探测一遍,最终收集到能发生衍射得衍射峰。根据结果,推算晶面,判断晶体构型,判断元素种类。仪器与材料仪器:18KW转靶X射线衍射仪数据处理软件:数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade6实验材料:WC(碳化钨)、LiCoOSi实验步骤1测量数据准备样品;打开X射线衍射仪;按下“Door”按钮,听到报警;向右拉开“常规衍射仪门”,装好样品;向左轻拉“常规衍射仪门”,使之合上;打开“控制测量”程序,输入实验条件与样品名,开始测量;表1实验参数设定:仪器扫描范围扫描度电压电流D/max2500型X射线衍射仪10808°/min40KV250mA按相同得实验条件测量其它样品得衍射数据。2物相鉴定打开Jade,读入衍射数据文件;鼠标右键点击S/M工具按钮,进入“Search/Match”对话界面;选择“Chemistryfilter”,进入元素限定对话框,选中样品中得元素名称,然后点击OK返回对话框,再点击OK;从物相匹配表中选中样品中存在得物相。在所选定得物相名称上双击鼠标,显示PDF卡片,按下Save按钮,保存PDF卡片数据;在主要相鉴定完成后,对剩余未鉴定得衍射峰涂峰,做“Search/Match”,直至全部物相鉴定出来。鼠标右键点击“打印机”图标,显示打印结果,按下“Save”按钮,输出物相鉴定结果。以同样得方法标定其它样品得物相,物相鉴定实验完成。3物相定量分析在Jade窗口中,打开一个多相样品得衍射谱;完成多相样品得物相鉴定,物相鉴定时,选择有RIR值得PDF卡片;选择每个物相得主要未重叠得衍射峰进行拟合,求出衍射峰面积;选择菜单“Options|EasyQuantitative”,按绝热法计算样品中两相得重量百分数;按下“Save”按钮,保存定量分析结果,定量分析数据处理完成。计算公式:,五实验数据处理1物相鉴定结果2定量分析结果(1)WCUSER:userJADE:QuantitativeAnalysisfromProPeaksDATE:Thursday,Jan01,200401:16aFILE:[005WC、raw]SCAN:25、0/125、0/0、02/1(sec),Cu(40kV,250mA),I(max)=40668,10281013:19PROC:[NewQuantitativeAnalysis]PhaseID(2)ChemicalFormulaRIRDxMACLACWt%Wt(n)%Vol(n)%#LI%I(r){Area}{Height}TungstenCarbideWC15、7115、672161、732534、782、0(4、2)82、0(4、2)83、3(5、7)10、0479781(21469)30158(1046)Tungstencarbide$epsilonW2C10、8017、162166、702861、018、0(0、9)18、0(0、9)16、7(1、1)10、072427(1893)6967(142)2ThetaFWHMHeightHeight%Area(a1)Area%I(r)I(p)I%I(r)(hkl)35、616(0、004)0、213(0、012)30158(1046)100、0479781(21469)100、0100、0100、00、0(100)2ThetaFWHMHeightHeight%Area(a1)Area%I(r)I(p)I%I(r)(hkl)39、547(0、002)0、148(0、005)6967(142)100、072427(1894)100、0100、0100、00、0(111)(2)LiCoOSiUSER:userJADE:QuantitativeAnalysisfromProPeaksDATE:Thursday,Jan0