2021X射线衍射及物相分析实验报告写法.docx
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请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析实验时间,地点一、实验目的1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法;2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求;3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。二、实验原理(X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备UltimaIV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。(以下为参考内容)X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。图1热电子密封式X射线管的示意图图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为-9防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与2靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。0图2在与靶面成6角的方向上接收X射线束的示意图自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的UltimaIV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。176000种,并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库),指出测试时所使用的靶,扫描范围,实验误差范围估计,并输入试样的元素信息等。此后,系统将进行自动检索匹配,并将检索结果打印输出。图3UltimaIV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图四、试样准备实验所测样品如下:(三种样品的已知信息,制备方法,形态尺寸,选用样品托的高度,放置方法等。)样品1:样品2:样品3:压制。粉末样品应有一定的粒度要求,这与德拜相机的要求基本相同(颗粒大小约在1-10μm)数量级。粉末过200-325目筛子即合乎要求),不过由于在衍射仪上摄照面积较大,故允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在的深框或浅框中。压制时一般不加粘结剂,所加压力以使粉末样品压平为限,压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时,可在平玻璃片上抹上一层凡士林,再将粉末均匀撒上。)五、实验过程1.教师演示X射线衍射仪的操作过程;(选用扫描角度范围为:扫描速度为:等等)2.对已备好样品进行衍射,获取样品的衍射图;3.学生对衍射结果进行物相分析。六、实验结果与分析1.处理曲线,粘贴结果(样品的衍射图)2.对衍射结果进行物相分析,得出结论并说明理由。(可能存在的误差及原因)七、(小结,体会,收获,实验过程及分析中存在问题,不懂之处等)