马来酰肼的合成.doc
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化学工程师凸eIllicalE晒neer2001年8月蒸寨豢;黪嚣端:囊琵誉文章编号:1002―1124(2001)04―000r7―02马来酰肼的合成陈恕华(镇江师范专科学校。化学系。江苏镇江212003j摘要:以水合肼、浓硫酸与顺丁烯二酸酐为原料合成马来酰肼。考虑了搅拌速率、温度、时间、顺丁烯二酸酐与水合肼的用量比对反应的影响,得到优化的反应条件为:反应温度90~94℃,反应时问4.5h,顺丁烯二酸酐与水合肼的物质的量之比为1.1:1.0,此时产物的收率为85.6%。关键词:马来酸肼中图分类号:T◇225.26+6文献标识码:AsynⅡ椴出ofMmeic锨田批H删de212003)and(DeparⅡnent0fChernig时,压lellji跚g1bach盯’8C0llege压倒i“gAl短瑚d-Maleic啦;dm五dewas眇eparedbytheIe{lctiDn0fstirrillghydr越地slll轴ema:leic锄}删de.E‰tswererate,teI印emhlre,叩e斌i∞dImandn10:larr撕o0f瑚leic锄hy曲deandhy出血mhydratedis删.The0fop曲哪ope枷onm幽caIlll蛳deto惭}洳1.1:1.O.1hecorId;donsweIe曲商ngmte70r/m抽,teInpemture90~掣I℃,哪啪tion在Ine4.5h,molarra在oofyield娜85.6%..酗哪rds:M如chyd痢de1前言马来酰肼(?naleichydrazide),简称MH,又称抑芽丹,化学名为顺丁烯二酰撑肼,为三种互变的异构体同时存在。收稿日期:2埃埃币唬埃川D03@一@一重要因素。作者简介:陈恕华,男,1981年毕业于苏州大学(硕士研究生),现任镇江师范专科学校化学系主任、教授,从事物理化学、精细化工等教学与科研工作,已发表论文60余篇,统稿与参编出版三本高校教材。表1糠醇酯的产率及结构的测试结果4结论(1)D盹AJP是一种性能温和,催化效果显著的糠醇酯合成催化剂,催化活性高,酯收率高。(2)以糠醛为原料合成了系列糠醇酯香料,对于丰富国内的合成香料品种,推动调香和与之相关的食品以及化妆品行业的发展有重要意义,也为糠醛的深加工开辟了一条新途径。参考文献而且还可以中和反应中一种性能稳定,使用方便,价格低廉,效果理想的缚酸剂,也是提高酯化率的一个[1]DE2517,774.[2]V?G?趾幽蛐.SyI地髓is越}№IDcychc万方数据呐锄dcolTlm.Johnsons.1nc.NewYo出1959:43.陈恕华:马来酰肼的合成2001年第4期马来酰肼纯品为白色晶体,熔点296~298℃,25℃时密度为1.60∥co,难溶于水,可溶于有机溶剂,易溶于醋酸、二乙醇胺和三乙醇胺,25℃时在水中的溶解度为0.6%,在乙醇中的溶解度为0.1%。马来酰肼化学性质稳定,遇碱生成的钾、钠、铵盐及有机碱盐类易溶于水。马来酰肼对人、畜的毒性很小[11。响。3.1产物熔点测定用提勒管式熔点测定仪(以聚有机硅油为溶液)测得产物的熔点为296。298℃,与文献【1J报道一致。3.2搅拌速率对收率的影响发现搅拌速率在60。70r/IIlin范围内,几乎对收率无影响,以下实验确定搅拌速率为70r/ll】in。马来酰肼是一种选择性和暂时性植物生长抑制剂,药剂可通过叶面角质层进入植物,能抑制植物的细胞分裂和降低光合作用,从而强烈地抑制芽的生成如茎的生长,提高抗寒能力。马来酰肼可防止马铃薯、大蒜在库存时发芽;能诱导柑桔等水果单性结实而形成无籽果实;可用作除草剂和烟草抽空剂。作者对马来酰肼的合成进行了研究。水合肼与硫酸先反应生成硫酸肼,硫酸肼再与顺丁烯二酸酐反应生成马来酰肼,其反应过程为:3.3反应温度对收率的影响反应温度对产物收率的影响,结果见表1。表1反应温度对产物收率的影响塑廑£羔2Q箜76.8塑79.3堕82.1塑85.6丝85.5堑82.4收率/%74.5由表l可见,随着反应温度的升高,产物的收率增大,在90~94℃区间内,产物收率可达最大,为85.6%,即90。94℃为最适宜的反应温度。隅一隅?№0+飓鼽一m一啦‘№s04+啦003.4反应时间对收率的影响反应时间对产物收率的影响,结果见表2。表2反应时间对产物收率的影响0啦岫如鼽+【[>。三《i户呲鼽邶《HH盟囹丛收率/%兰:Q6