会计学2.NMR（1）积分曲线(qūxiàn)－－H个数（2）化学位移－－各类质子（3）从偶合裂分－－各基团的相互关系（4）判断活泼H－－加D2O二、综合解析四种(sìzhǒnɡ)谱图的步骤5.对以上所推出的几种可能结构，进行四种(sìzhǒnɡ)谱图的指认。如果某一种结构对四种(sìzhǒnɡ)谱图的指认均很满意，说明该化合物就是被测物的结构。如果有几种可能结构与谱图均大致相符时，可以对几种可能结构中的某些碳原子或某些氢原子的值利用经验公式进行计算，由计算值与实测值的比较，得出最为合理的结构。§6.2例题//1.从分子式为C11H16，计算Ω＝4；2.结构式推导UV:240～275nm吸收带具有精细结构，表明化合物为芳烃；IR:695、740cm-1表明分子中含有单取代苯环；MS:m/z148为分子离子峰，其合理丢失一个碎片，得到m/z91的苄基离子；13C-NMR:在（40～10）ppm的高场区有5个sp3杂化碳原子；1H-NMR:积分高度比表明分子中有1个CH3和4个－CH2－，其中（1.4～1.2）ppm为2个CH2的重叠峰；因此，此化合物应含有一个苯环和一个C5H11的烷基(wánjī)。1H-NMR谱中各峰裂分情况分析，取代基为正戊基，即化合物的结构为：3.指认（各谱数据(shùjù)的归属）MS：主要(zhǔyào)的离子峰可由以下反应得到：某未知物的IR、1H-NMR、MS谱图及13C-NMR数据如下，紫外光谱(guāngpǔ)在210nm以上无吸收峰，推导其结构。/（1）分子式的推导MS：分子离子峰为m/z125，根据氮律，未知物分子中含有奇数(jīshù)个氮原子；13CNMR：分子中由7个碳原子；1HNMR：各质子的积分高度比从低场到高场为1：2：2：6，以其中9.50ppm1个质子作基准，可算出分子的总氢数为11。IR：1730cm-1强峰结合氢谱中9.5ppm峰和碳谱中204ppm峰，可知分子中含有一个－CHO；由相对分子量125－C×7－H×11－O×1＝14，即分子含有1个N原子，所以分子式为C7H11NO。（2）计算不饱和度Ω＝3。（该分子式为合理的分子式）（3）结构式推导IR：2250cm-1有1个小而尖的峰，可确定分子(fēnzǐ)中含一个R－CN基团；13CNMR：119ppm处有一个季碳信号；不饱和度与计算值相符。UV：210nm以上没有吸收峰，说明腈基与醛基是不相连的。1HNMR：可能(kěnéng)组合的结构有：（4）各谱数据(shùjù)的归属：未知物核磁共振碳谱数据如表1所示，其质谱、核磁共振氢谱、红外光谱(guāngpǔ)则分别如图2、3、4所示。推导未知物结构。图2未知物质(wùzhì)谱图3未知物核磁共振(hécíɡònɡzhèn)氢谱图4未知物红外谱1.元素组成式的确定碳谱－－18个碳原子氢谱－－0.8199ppm处的三重(sānzhònɡ)峰可考虑是与CH2相连的端甲基，以此作为氢谱积分曲线定标的基准，得出未知物共含35个氢原子。质谱－－m/z281符合分子离子峰的条件，可初步判断为分子离子峰，因此未知物含奇数个氮原子。红外－－1649.1cm-1的吸收，碳谱－－171.45ppm的吸收，可知未知物含羰基，即未知物含氧原子。综上所述，未知物元素组成式为C18H35ON，分子量为281，与各种谱图均很吻合。2.不饱和度的计算(jìsuàn)Ω＝22）未知物中含正构长链烷基：①碳谱：27ppm附近的多个碳原子，以及26，25，21，20，11ppm的峰，说明(shuōmíng)未知物含正构长链烷基；②氢谱：1.195ppm的高峰（18个氢）及0.819ppm的三重峰，说明(shuōmíng)未知物含正构烷基；③红外：2924.5和2853.5cm-1的吸收极强，以致未见～2960，2870cm-1的甲基吸收；721.4cm-1的吸收也说明(shuōmíng)含CH2长链；④质谱：从m/z238～98相隔14u的峰簇。3）未知物含一个(yīɡè)环，且为内酰胺：由以上几点可知，未知物含一个内酰胺基团，再加上前面分析的未知物含一个正构长链烷基，因此(yīncǐ)该化合物结构为（下面左图）：因而(yīnér)定出：因此(yīncǐ)未知物结构为：1、联合(liánhé)谱图解析2.谱图解析(jiěxī)分子式为C8H14O43.