甲醇提纯蒸馏操作过程一、开车前的准备工作1、操作人员要熟悉整个系统生产过程、设备与管线、工艺流程及操作步骤。2、按工艺流程检查所辖设备、管道是否均已安装完毕，并检查全部设备、管道是否泄漏，连接部分有无松动现象，焊缝有无变化。3、检查控制设备、测量仪表是否已安装完毕，指示是否准确；现场的分析仪器（500ml量筒、比重计、0～50℃精密温度计等）是否备齐。4、检查安全消防器材、照明设备是否齐全，可靠好用。5、检查操作人员的个人防护用品是否齐全，人员是否会使用。6、运转设备盘车检查，轻便无阻、无杂质，并装好安全罩，电动机应为防爆型。7、检查本系统内的物料、水蒸汽畅通无阻，且压力符合要求。8、检查储罐储存（经过一次回收后的粗甲醇）、釜的情况，做到心中有数。9、准备操作记录表和交接班记录本，便于寻找最佳控制指标。10、冬季开车前要检查设备、管道及仪表等有无冻裂现象。二、开车操作1、关闭蒸馏塔釜底排污废水阀，打开粗甲醇储罐阀门，向回收釜进料至二分之一处，关闭进釜物料阀门。2、启动水泵向冷凝器送水，使水进行循环冷却。3、关闭塔顶出料至成品罐阀门，全开回流阀门。4、微开釜进汽阀，进行缓慢加热升温。5、当釜温升至70℃左右时，釜内甲醇开始沸腾，其蒸汽开始上升，塔顶温度逐渐上升，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝为液体，返回塔内进行全回流操作，使塔内填料润湿。6、全回流半小时使塔内流体力学状况趋于稳定，开始向塔中补充物料。7、观察塔顶、塔釜温度变化，用蒸汽、回流、进料量调节，顶温65～68℃，釜温72～75℃，釜压小于0.02MPa（12～15KPa）。8、测试样品比重小于0.81开始出料，部分返塔回流。9、通过比重调节回流量，适当增大进料量，保持釜液面1/2～2/3处。10、当塔内温度达到正常工艺指标，采出量、进料量、回流量要适当稳定，保持塔内操作的物料平衡和热量平衡。11、当塔釜温度高于100℃，取釜残液测试比重大于0.996（主要成分为水，并含有1%的甲醇），可排出残液。三、正常操作注意事宜1、保持塔釜液面稳定在工艺要求的范围（1/2～2/3处）。2、经常检查运转设备，发现问题及时处理。3、按时巡回检查，认真如实做好记录。4、注意成品和釜残比重，控制在技控指标内。5、釜残比重只有大于0.996时，才能排放，否则不能轻易排放，以免造成甲醇物料的浪费和对环境的污染。6、随时注意塔顶、釜温度变化，注意塔压，保持生产连续进行，根据需要适当调节进料量、回流量和出料量。7、冬季，要经常检查物料、蒸汽、水系统是否畅通无阻，以防冻结。8、若仪表指示失灵不准，应及时更换。9、稳定出料，维持回流比在1.5～2（回/进）。10、及时分析成品和残液的比重，以便根据分析数据和塔内温度情况及时调整，指导操作。11、参考技术控制指标成品比重≤0.81（≥93%）；污水比重≥0.998；釜液面1/2～2/3处；釜压＜0.02MPa（10～15KPa）；顶温65～68℃；釜温72～75℃。四、停车操作1、关成品出料阀，全开回流阀门。2、关闭加热蒸汽阀门，停止加热。3、待塔顶温度下降，停送冷凝器冷却水。4、待塔釜温度低于100℃，停止排残液。五、密度测定1、仪器：，0.700～1.00的比重计（分度为0.001），精密温度计（0～50℃）。2、测定方法：将样品盛入500ml干燥量筒中，待温度比较稳定时，将比重计轻轻插入，读其液面实线（按弯月下沿读数），并记下温度，按下式换算成d20。计算d20=dt+0.0093（t-20）式中：d20—样品在20℃时的密度dt—样品在t℃时读得的密度t—样品测定时的温度0.0093—温度变化1℃时，甲醇密度的校正系数。附一：甲醇密度随温度变化情况温度（℃）0102030405060密度（g/cm3）0.81000.80080.79150.78250.77400.76500.7555附二：甲醇水溶液密度与甲醇浓度和温度是关系密度g/cm3甲醇浓度，%0℃20℃30℃40℃60℃100.98420.98150.97940.97500.9633700.88690.87150.86100.85400.8355800.96340.84690.83610.82800.8083900.83740.82020.80900.80000.78001000.81000.79150.78250.77400.7555工艺计算甲醇水溶液的密度（g/cm3）可按下式计算：d=1.034-0.0008t-0.0022CCH3OH式中：t—温度，℃；C—甲醇浓度，%；此式可改写为：C=（1.034-0.0008t-d）÷0