常用引发剂精制.doc
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看到论坛有人问这个问题,把自己曾经在网上搜索的给大家共享一下吧:一.过氧化苯甲酰氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度,都可作为重结晶的溶剂。但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用,故不适宜作重结晶的溶剂。重结晶时,一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解,高温溶解有引起爆炸危险,需特别注意。最常用的是以氯仿作溶剂,甲醇作沉淀剂。例:将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于40ml氯仿中,滤去不溶物。滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中,即有结晶析出,过滤,在氯化钙存在下减压干燥,即得精制品。如此重结晶几次,产品纯度可达99%。二.过氧化肉桂酰以苯作溶剂,甲酵作沉淀刘、方法同上。三.偶氯二异丁氰重结晶溶剂可用乙醇,亦可用甲醇-水混合溶剂、乙醚、石油醚等。例:在100ml乙醇中加人10g偶氯二异丁氰,水浴50℃加热使之溶解。滤不溶物,滤液用冰-盐浴冷却,过滤即得重结晶产物。在五氧化二磷存在下减压干燥;产物熔点为103-104℃。四.叔丁基过氧化氢叔丁基过氧化氢(含量约60%)20ml边搅拌边慢慢加入预先冷却的50ml25%的氢氧化钠水溶液中,使之生成钠盐析出,过滤,将此钠盐配成饱和水溶液.用氯化铵或固体二氧化碳(干冰)中和,叔丁基过氧化氢再生。分离此有机层,用无水碳酸钠干燥,减压蒸馏,得精制品,纯度95%,沸点38℃/2.4kPa。五.异丙苯过氧化氢异丙苯过氧化氢(含量约75%)20ml在搅拌下慢慢加入60ml25%的氢氧化钠水溶液中。将生成的钠盐过滤,并用石油醚洗数次。将此钠盐悬浮在石油醚中用于冰中和,异丙苯过氧化氢再生并溶于石油醚中。分出石油醚层,常压蒸去石油醚,减压蒸馏,得精制产物,纯度97%,沸点62~64℃/1.3Pa。六、过氧化二叔丁基商品过氧化二叔丁基,减压蒸馏,收集沸点50~52℃/12kPa馏份.七.过硫酸钾用水重结晶。将过硫酸钾溶于30℃水中,冷却,即得重结晶产物,过滤,在氯化钙存在下减压干燥。八、三氟化硼乙醚液三氟化硼乙醚液为无色透明液体。接触空气易被氧化,使色泽变深。可用减压蒸馏精制。例;在500毫升商品三氟化硼乙醚液中加入l0ml乙醚和2g氢化钙(CaH2)减压蒸馏。沸点46℃/1.3kPa。九..四氯化钛四氯化钛中常含FeCl2,可加入少量铜粉,加热与之作用,过滤,滤液再减压蒸馏