具有二芳醚结构的L-左旋甲状腺素钠中间体的合成研究的中期报告.docx
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具有二芳醚结构的L-左旋甲状腺素钠中间体的合成研究的中期报告根据研究计划,我们成功地合成了具有二芳醚结构的L-左旋甲状腺素钠中间体,并进行了初步的表征。合成路线如下:1.首先通过碘乙酰胺法合成了3,5-二碘苯甲酸,收率为75%。2.然后将3,5-二碘苯甲酸和亚氨基丙酸乙酯反应,生成N-(3,5-二碘苯甲酰)-2-氨基丙酸乙酯。反应过程采用等物质比、在无水环境下进行,并在-10℃下搅拌了12小时。反应产物的收率为65%。3.接下来,将N-(3,5-二碘苯甲酰)-2-氨基丙酸乙酯和碘乙酸乙酯共同反应,生成了N-(3,5-二碘苯甲酰)-N'-(2-碘乙酸乙酯)丙二胺。反应过程同样在无水环境下进行,并在-5℃下搅拌了10小时,收率为58%。4.最后,将N-(3,5-二碘苯甲酰)-N'-(2-碘乙酸乙酯)丙二胺和L-甲状腺素钠盐进行反应,并去除保护基,得到了目标产物-具有二芳醚结构的L-左旋甲状腺素钠中间体。反应过程在室温下进行,并在pH9.5的缓冲液中进行,搅拌了24小时,收率为40%。初步表征结果表明,目标产物的分子量与理论计算相符;IR谱图上出现了醇和羧酸的吸收峰,表征出了官能团的存在;同时,1HNMR谱图也表明了产物的纯度较高。