2008纳米T型分子筛的合成.doc
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第30卷第1期2008年1月南京工业大学学报(自然科学版)JOURNALOFNANJINGUNIERSIOFTECHNOLOGY(NaturalScienceEdition)VTYVo.30No1l.Jan.2008纳米T型分子筛的合成刘丹,周荣飞,林晓(南京工业大学材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009)摘要:在85和添加质量分数为10%模板剂的条件下,采用普通加热或微波加热方法合成了平均粒径在80~150nm范围的T型分子筛.采用XRD、ISEM和N2吸附脱附法表征了合成的试样.结果表明,合成的纳米级T型R、分子筛具有均匀的颗粒粒径分布和大的比表面积,而且极少量的纳米晶种就能有效地促进T型分子筛的结晶.纳米晶体强的晶种效应主要归结于纳米晶体具有可提供给新晶核形成的、大的晶体比表面积和快的自身生长速率.同时,进一步考察了合成条件:晶种、模板剂、合成温度和加热形式对晶粒大小和分布的影响.关键词:纳米分子筛;T型;普通加热;微波加热*中图分类号:O614文献标识码:A文章编号:1671-7627(2008)01-0023-06SynthesisofnanosizedzeoliteTLIUDanZOURongfe,iLINXiao,H(StateKeyLaboratoryofMaterialsOrientedChemicalEngineeringNanjingUniversityofTechnologyNanjing210009China),,,AbstractNanosizedzeoliteTwiththemeansizerangeof80~150nwassynthesizedbyconventionalheatingor:mmicrowaveheatingat85withtheadditionof10%template.ThesynthesizedsampleswerecharacterizedbyXRD,IR,SEMandN2adsorptiondesorptionTheresultsshowedthatnanosizedzeoliteThaduniforparticlesize.mdistributionandlargesurfaceareaandtheverysmallamountofnanosizedseedcrystalswaseffectivetopromote,thecrystallizationofzeoliteT.ThehighcrystalseedeffectofnanosizedcrystalswasconsideredfromlargecrystalsurfaceareasuppliedtotheformationofnewnucleiandhighgrowthrateofseedfragmentsFurtherore,theinflu.menceofsynthesisconditionssuchascrystalseedstemplatereactiontemperatureandheatingmethodsonparticle,,sizedistribution(PSD)wasinvestigated.Keywordsnanosizedzeolite;Ttypeconventionalheating;microwaveheating:;水热合成是制备分子筛材料的最常用方法,在水热体系中添加晶种不仅大大缩短了分子筛结晶的诱导期,同时也可以避免有机模板剂的加入.添加纳米级晶种快速合成出了颗粒细、大小分布均匀的MFI型[1]在.显然,晶种的属性如尺寸大小、分布、比表面积和结晶度等将直接影响到晶种层的诱导作用,最终影响膜的形成.纳米晶种具有颗粒细、分布窄和比表面积大等特点,采用纳米晶种已合成了FAU型分子筛膜[8]和LTA型分子筛[7][2].另一方面,晶种法(二[3]和具有取向生长的MFI型分子筛膜[4-5].目前次生长法)已广泛应用于NaA型[6]、FI型M[4-5]、还没有文献讨论晶种大小和分布对T型分子筛膜形成的影响,也很少有文献报道超细T型分子筛的合成及合成条件对颗粒粒径分布的影响.因此,有必NaY型和T型等分子筛膜的合成,它可以提高膜合成的可重复性和减少膜层中针孔或缺陷的存*收稿日期:20070510基金项目:江苏省高新技术发展基金资助项目(BG2004013);江苏省高校新技术产业发展基金资助项目(J03-049)H作者简介:刘林丹(1981),女,黑龙江鸡西人,硕士生,主要研究方向为分子筛及分子筛膜的合成;晓(联系人),教授,Emai:linx@njuteducn.l..24