热分析方法及其测试技术热分析介绍热重分析仪(TGA)差热分析(DTA,DSC)热膨胀仪（DIL）热机械分析(TMA)动态热机械分析(DMA)实验室介绍加热炉热分析定义：常见热分析方法及其物理量热重分析（TGA）温度、组分和含量大家学习辛苦了，还是要坚持TGA在聚合物研究中的应用基本构造：精密热天平和可程序控温的加热炉天平工作原理常用实验方法：动态TG和DTG曲线TG曲线及其特征温度的表征1、始点温度：材料开始失重的温度，偏离基线的温度点；2、外推始点温度：TG曲线的基线延长线与最大斜率点切线的交点的温度Tei．3、定失重量温度：规定一个失重百分数，求材料在该失重量下对应的温度；如1%，5%，10%，50%的温度；4、终止温度，材料结束失重的温度Tf，5、外推终止温度Tf；6、最大失重速率处温度Tp；8、平台区：不发生重量变化的区域平台；9、反应区：发生重量变化的区域；1、特征温度的比较：特征温度越高，热稳定性越好。通常将T0.01、T0.05、T0.1、T0.5四个定失重温度值和外推起始点温度Tei，5个特征温度作为描述高分子材料热稳定性等热物理性能的数据。2、失重量和残余量:失重量越少、残余量越多，热稳定越好。增塑剂对热稳定性的影响组分分析及定量计算包装袋中PS和CaCO3含量共混物组分含量的测定玻璃纤维增强尼龙中的水份和玻璃纤维的含量TGA研究高聚物降解动力学TGA校正差热分析（DTA）示差扫描量热法（DSC）功率补偿型（DSC）和热流型（DSC）基础应用热焓准确度低；基线不平；室温-1200℃;可以做降解温度。热流DSC常用DSC方法及其表征和应用1、DSC等温（稳态）实验表征方法实验过程DSC非等温实验(动态)DSC动态实验方法（升温、降温过程）称样及制样要求Tim：起始熔融温度，低温区偏离基线的温度；Teim：外推起始熔融温度，一般用它来表征熔融开始的温度；Tefm：外推终止熔融温度，一般用它来表征熔融终止的温度；Tfm：终止熔融温度，高温区偏离基线的温度；Tpm：熔融峰温，一般用它来表征熔融温度的高低；ΔHm：熔融热焓，基线与熔融峰的面积，表征结晶的多少，即结晶度；ΔW：半高峰宽，熔融峰高一半处的跨度，表征结晶晶粒的规整性，△W越小则分布越窄，结晶越规整；过冷度△T：是Tpm与Tpc的温差，表征聚合物所固有的结晶能力，过冷度越大结晶能力越低，需要在更低的温度下才能结晶。（Teic-Tpc）：表示结晶过程的总速率，其值越小，说明结晶速率越快，用于表征同一冷却速率下不同样品的结晶快慢；玻璃化转变区的DSC曲线及其表征Tig：玻璃化转变的起始温度，低温区偏离基线的温度；Teig：玻璃化转变的外推起始温度，低温区基线的温度与通过DSC曲线转折处斜率最大点切线的交点温度；Tmg：玻璃化转变的中点温度；Tefg：玻璃化转变的外推终止温度，高温区基线的温度与通过DSC曲线转折处斜率最大点切线的交点温度；Tfg：玻璃化转变的终止温度，高温区偏离基线的温度；1、玻璃化转变温度，是塑料的上限使用温度，是橡胶的下限使用温度；2、根据材料的玻璃化转变温度特征，可以断定体系是无规共聚还是共混，以及共聚、共混的程度，即相溶性。完全相容:只有单一的玻璃化转变温度Tg，温度介于两种聚合物的玻璃化转变温度之间,具有加宽现象；部分相容：两个玻璃化转变温度Tg,且随着两种聚合物组成比的不同，两个Tg将更靠近或向相反的方向移动；不相容：也将出现两个玻璃化转变温度，分别对应于两种聚合物纯组分的Tg值，不会随着聚合物组成比的不同而移动。完全相容PTT/PET共混相容体系的Tg1、样品称重：10-20mg，精确到0.1mg；2、N2气氛：20ml/min；3、升温速率：β=20℃/min；3、通常进行两次升温，取第二次升温曲线的数据。1、玻璃化转变温度是非晶态（或半晶）聚合物从玻璃态向高弹态转变的温度；2、玻璃化转变温度是一个区域，并非一个单点，在某些情况下DSC难以测量。3、Tg是一个力学松弛现象，与测试频率、升温速率以及热历史有关。DSCcurvesofPETwithdifferentheatingratesTgofPLLAagedatdifferentTemp.氧化诱导期OIT表征：OIT时间越长，设定的实验温度（T）越高，抗氧化性越好。热稳定性比较比热容的DSC测量法实验准备玻璃化转变温度区的比热数据处理基本方程优化固化工艺MDSC技术提高检测弱转变的灵敏度和分辨率升温熔融过程中的熔融-重结晶-熔融含有松弛热焓的玻璃化转变直接得出比热容计算聚合物的原始结晶度计算聚合物的原始结晶度提高弱转变的灵敏度和分辨率EnthalpicRelaxa