热分析技术.doc
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热分析技术热分析技术的定义国际热分析协会(InternationalConfederation国际热分析协会(InternationalAnalysis-----ICTA)曾于19771977年对forThermalAnalysis---ICTA)曾于1977年对下了如下定义:热分析技术下了如下定义:热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。技术。热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。能量和质量变化。这里“程序控制温度”是指线性升温、线性降温、这里“程序控制温度”是指线性升温、线性降温、恒温等;恒温等;“物质”可指试样本身,也可指试样的反应产物;物质”可指试样本身,也可指试样的反应产物;“物理性质”可指物质的质量、温度、热量、尺物理性质”可指物质的质量、温度、热量、机械特征、声学特征、光学特征、寸、机械特征、声学特征、光学特征、电学特征及磁学特征的任何一种。及磁学特征的任何一种。差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和机械差热分析、差示扫描量热分析、热分析是热分析的四大支柱。热分析是热分析的四大支柱。一、热分析技术的发展历史1、差热分析的历史1887年法国学者李﹒恰特利为研究粘土矿物,1887年法国学者李﹒恰特利为研究粘土矿物,制作了差热年法国学者李分析仪。灵敏度低,易受外界热变化的影响。分析仪。灵敏度低,易受外界热变化的影响。1899年英国学者劳贝茨奥斯坦改良了李﹒恰特利的装置。年英国学者劳贝茨-1899年英国学者劳贝茨-奥斯坦改良了李﹒恰特利的装置。为目前广泛使用的差热分析仪的模型。为目前广泛使用的差热分析仪的模型。1969年首次出现热分析杂志1970年创刊热化学记要”年首次出现热分析杂志,年创刊“1969年首次出现热分析杂志,1970年创刊“热化学记要”,成为世界上专门报道热分析应用的杂志。成为世界上专门报道热分析应用的杂志。2、热重分析1915年日本东北大学的本多光设计了一架热天平,1915年日本东北大学的本多光设计了一架热天平,开创了年日本东北大学的本多光设计了一架热天平热重分析。热重分析。二次大战后,美国首先制成了商品化的电子管式差热分析二次大战后,随后,商品化的热分析仪迅速发展,并朝自动化、仪。随后,商品化的热分析仪迅速发展,并朝自动化、微量化、综合化方向发展。量化、综合化方向发展。二、热分析的术语定义1、国际热分析协会命名委员会1965年第一届国际热分析协会期间组织了命名委员会,1965年第一届国际热分析协会期间组织了命名委员会,年第一届国际热分析协会期间组织了命名委员会1968年第二届国际热分析协会上推荐了热分析术语年第二届国际热分析协会上推荐了热分析术语、1968年第二届国际热分析协会上推荐了热分析术语、定义的方案。的方案。基本术语、2、基本术语、定义热分析:热分析:测量物质某一物性参数与温度关系的一类方法的统称。它是在程序控制温度下,统称。它是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系。热分析的记录称为曲线。度的关系。热分析的记录称为曲线。差热分析:差热分析:差示扫描量热分析:差示扫描量热分析:热重分析:热重分析:微商热重分析:微商热重分析:热膨胀分析:热膨胀分析:三、差热分析(DTA)差热分析(DTA)定义:差热分析是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。之间的温度差和温度关系的一种技术。)、差热分析的基本原理(一)、差热分析的基本原理1、差热分析仪及其测量曲线的形成差热分析仪由加热炉、样品支持器、温差热电偶、差热分析仪由加热炉、样品支持器、温差热电偶、程序温度控制单元和记录仪组成。温度控制单元和记录仪组成。试样和参比物处在加热炉中相等温度条件下,温差热电偶的两个热端,相等温度条件下,温差热电偶的两个热端,其一端与试样容器相连,另一端与参比物容器相连,容器相连,另一端与参比物容器相连,温差热电偶的冷端与记录仪表相连。与记录仪表相连。差热分析仪(二)、差热曲线的形成)、差热曲线的形成)、DTADTA曲线的特征及温度标定(三)、DTA曲线的特征及温度标定DTA曲线是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加DTA曲线是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却,将两者的温度差对时间或温度作记录而得到的。热或冷却,将两者的温度差对时间或温度作记录而得到的。DTA曲线的实验数据是这样表示的纵坐标代表温度差曲线的实验数据是这样表示的,DTA曲线的实验数据是这样表示的,纵坐标代表温度差T,吸热过程是一个向下的峰,放热过程是一个向上的峰。吸热过程是一个向下的峰,放热过程是一个向上的峰。横坐标代表时间或温度。坐标代表时间或温度。基线、峰