1：打开测量软件，等待软件与仪器连接成功（软件底部状态栏显示，就绪，就绪，在线，且有温度显示）。2：点击“文件”→“新建数据库”（如果使用已经数据库，则选择打开数据库），自定义数据库名称，然后点击“保存”。3：定义常规信息：标识，操作者，实验室均为自定义信息，检测器低温炉选择“MCT”，高温炉（RT~1100℃）选择“InSb”，温度校正文件选择“”，点击“下一步”。4：选择样品数（可选样品1、2和3），点击“下一步”。5：定义自动进样器对应位置的常规信息：输入客户名称，备注（可选），根据当前位置支架配置选择样品支架尺寸及类型6：定义样品信息：样品名称（必须输入），涂层（可选），样品直径（用游标卡尺或者千分尺测量），样品类型（可选单层，双层，三层，In-plane等），修正模型（一般选cape-Lehman模型+脉冲修正），基线类型（一般选线性即可）7：定义材料属性：点击“增加”，在弹出的选项卡里输入材料名称，参照温度（一般使用默认20℃即可），以及参照温度下样品的密度（需要提前预测）为材料链接对应的比热表：若为标样，此时可以直接链接对应的标准比热表：点击“对应表”→“增加”→“从标准文件”，然后选择与标样材料对应的比热表并在其前面方框内打钩，然后点击“关闭”退出。若为样品，比热未知或者待测，此时可以先链接一个常量，待数据分析时再行更改即可：点击“对应表”→勾选“Cp_const”即可。为材料链接对应的热膨胀系数表：一般情况下样品的膨胀可以忽略不计，即链接常量即可，若样品膨胀量较大不可忽略，可在膨胀仪上测得相应温度下的膨胀系数，链接进来即可：点击“增加”→“新建”，然后设定文件名，输入相应温度下的热膨胀系数，随后勾选该文件即可。设定完毕点击“确定”，然后点击“材料”选项后的下拉箭头，选择设定好的材料即可。（若第一步使用的是“打开数据库”，此时可能会有以前定义过的材料可供选择）8：输入样品厚度（关键参数！使用千分尺在样品不同部位测量三至五次，取平均值），然后输入。9：设定样品测试的初始信息：放大器增益（对于未知样品，可以任意输入一个整数即可（例如：100），因为测量时仪器会根据信号大小自行调整，对于已知样品，若之前观察记录过相应温度下的放大器增益，此时可以输入相应值，以减少调整次数，缩短测试时间）；信号采样时间（可以通过试射来确定大概值，一般为样品半升温时间的10~15倍均可；亦可以任意输入值让软件在测试过程中自行调整，例如：3000ms）；激光电压（根据激光脉冲高度选择，一般建议保持固定值，如1538V）；滤光片透射率（一般选100%即可）。10：设定测试初始条件：气氛（根据现有气体类型选择）；流量（与流量计设置的一直即可，一般用50ml/min，此处数值只起记录作用，调整流量需要通过流量计），然后点击“吹扫气”后面的方框，选中即可（空白为没选，差号为选中）。11：编辑温度程序：输入起始温度（当前温度或稍低），随后输入需要测量的温度点，升温速率（0.1~20K/min均可），闪射次数一般用3次，时间间隔为两点之间的等待时间，可以设置为1min。12：设定结束条件：是否关闭测量（选择“是”）；测量后是否关闭炉体电源（选择“off”）；紧急复位温度（比程序设定的最高温度高50℃）；吹扫气关闭方法（选择延迟，时间可自行调整，如30min）13：点击“确定”，随后点击软件上面快捷栏中的绿色箭头“开始测量”，测试过程中可不必守在仪器旁。