苯甲酰氯工艺改进试验.doc
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南通利奥化工科技有限公司精细化工研究所南通利奥化工科技有限公司精细化工研究所苯甲酰氯工艺改进试验陆建华(南通利奥化工科技有限公司精细化工研究所)摘要:本文介绍了苯甲酰氯工艺改进的试验情况,然后跟原来工艺和传统工艺作了对比分析。关键词:水解;苯甲酰氯;工艺改进苯甲酰氯由于市场容量较大,催生了几个年产千吨级以上的生产厂家,比如南通盛邦、如东快达农化、常州冠今、常州波源(现已转让山东)等,要想降低成本、增强市场竞争能力,必须改进工艺。1.工艺流程说明在干净的3000L合成釜中投入三氯苄,升温后滴加含混合催化剂的水溶液,大约2小时滴完,保温半小时反应可以结束,然后精馏出产品。2.苯甲酰氯生产方法对比分析目前国内苯甲酰氯生产企业普遍采用三氯苄和苯甲酸在三氯化铁催化剂的作用下反应生成苯甲酰氯,然后精馏出产品。该工艺的优点是合成反应时间短、反应釜利用率高、副产盐酸少,缺点是:釜残焦油较多;也有厂家尝试用三氯苄滴水生产苯甲酰氯,来减少釜残焦油,但是由于缺少合适的催化剂,反应时间太长,收率太低;本工艺采用水中预加复合催化剂,水解时间大大缩短,收率明显提高,焦油减少。3.实验内容及其比较(1)原料及其用量原料:97%三氯苄:500g自来水:46g催化剂:0.1%助催化剂:0.5%(2)实验对比表实验对比表序号对比项目纯水滴加苯甲酸和三氯苄合成含催化剂水滴加1反应时间10h4h3小时2反应温度120-130℃120-130℃120-130℃3粗品颜色浅棕色深黑色浅棕色4焦油量较少多少(3)实验分析采用复合催化剂可以缩短反应时间,减低能耗;从物料颜色对比可以看出,采用复合催化剂焦油生成量较小,增加了产品收率。4.结论选用适当的催化剂可以缩短反应时间,减少焦油量产量,降低生产成本,提高市场竞争能力。
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