金银花阴性对照液连翘的鉴别(jiànbié)硅胶薄层色谱法基本要求:熟练掌握各种分析方法和操作技术，培养独立开展中成药分析工作的能力(nénglì)。注意事项：1.实验前做好预习，明确目的要求，熟悉原理和操作要点。2.严格按实验规程操作，细心观察实验现象。3.及时做好完整而确切的原始记录。4.取用试剂、药品应仔细观察标签，杜绝错盖瓶盖的现象。5.爱护仪器，小心使用。精密仪器须经教师同意，用毕签名。6.注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告，不要擅自处理。7.爱护公物，节约水、电、药品和试剂。8.实验完毕应认真清理实验台，经老师同意后，方可离开。值日生整理试剂台、打扫卫生、检查水、电、门窗。9.认真总结实验结果，填写实验报告，并按规定时间上交。实验(shíyàn)一、二妙丸的鉴别与挥发油的测定一、目的要求(yāoqiú)1.掌握薄层色谱法在中成药鉴别中的应用。2.熟悉挥发油测定方法。苍术:菊科植物茅苍术AtractylodeslanceaThunb.DC.或北苍术AtractylodeschinensisDC.Koidz.的干燥根茎。成分：挥发油中主要含有(hányǒu)苍术酮、苍术素、β-桉油醇、茅术醇等。5.黄柏的鉴别：TLC法，以小檗碱和黄柏对照药材作对照。6.挥发油的提取：水蒸气蒸馏法。7.挥发油组成测定：TLC法，经香草醛浓硫酸显色后，苍术(cāngzhú)酮显橙红色，苍术(cāngzhú)素显污绿色，β-桉油醇和茅术醇显紫红色。三、实验内容1.黄柏的鉴别供试品溶液：取本品0.1g，置具塞试管中，加甲醇5ml，超声提取10分钟，取滤液。色谱条件：薄层板：硅胶G展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（50∶10∶0.5），展开缸预先用氨蒸气预饱和检视：紫外光灯（365nm）下。点样量：5µl结果：供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置(wèizhi)上，显相同的黄色荧光斑点。2.挥发油的测定取烧瓶，加水300ml与玻璃珠数粒，称取供试品约60g，置烧瓶中，振摇混合后，连接挥发油测定器与冷凝管。从冷凝管上端加水约200ml，使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶为止。用直火缓缓加热至沸，并保持微沸1小时，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。挥发油含量=V/W×100%其中V=挥发油的体积(tǐjī)(ml)；W=供试品的重量(g)3.苍术挥发油组成(zǔchénɡ)吸取挥发油少量，置干燥小瓶中，加乙醚1ml，加少量无水硫酸钠，上清液作为供试品溶液。吸取供试品溶液5µl，点于硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（85︰15）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，供试品的色谱中，出现橙红色、污绿色二个主斑点。四、实验记录1.绘制黄柏鉴别的薄层色谱图。2.绘制挥发油测定仪器装置图，记录实验中的重要步骤及出现的问题(wèntí)，计算本品挥发油的含量。3.绘制苍术挥发油薄层色谱图。五、思考题1.本法测定挥发油的原理是什么？若挥发油相对密度为1.0以上如何设计实验？2.挥发油测定的意义。3.什么是对照品和对照药材？实验二、注射用双黄连（冻干）的鉴别(jiànbié)与检查一、目的要求1.掌握薄层(báocénꞬ)色谱法在中成药鉴别中的应用2.熟悉注射剂杂质检查的目的、原理及操作方法金银花:忍冬科植物忍冬Lonicerajaponica、红腺忍冬L.hypoglauca、山银花L.confusa或毛花柱忍冬L.dasystyla的干燥花蕾或带初开的花。成分：主要含有绿原酸（Chlorogenicacid）、异绿原酸（Isochlorogenicacid）木犀(mùxi)草素（Luteolin）以及挥发油。连翘(liánqiào)：木犀科植物连翘(liánqiào)Forsythiasuspense的干燥果实成分：主要含有连翘(liánqiào)酯苷（Forsythoside）A、B、C和D、连翘(liánqiào)酚（Forsythol）、连翘(liánqiào)苷（Phillyrin）、齐墩果酸（Oleanolicacid）和熊果酸（Ursolicacid）等5.黄芩与金银花的鉴别：聚酰胺薄层(báocénꞬ)色谱法，以黄芩苷和绿原酸对照品溶液、黄芩和金银花阴性对照液作对照7.注射剂杂质检查(jiǎnchá)项目：蛋白质——加磺基水杨酸或鞣酸检查(jiǎnchá)鞣质——加鸡蛋清或明胶氯化钠试液检查(jiǎnchá)重金属——不得超过百万分之十砷盐——不得超过百万分之二草酸盐——加氯化钙检查