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设计作品名称姜黄薄层鉴别方案一、前言姜黄为姜科植物姜黄的干燥根茎。冬季茎叶枯萎时采挖,洗净,煮或蒸至透心,晒干,除去须根,为临床常用中药材。主要功能是破血行气,通经止痛。用于胸胁刺痛,胸搏心痛,痛经经闭,癥瘕,风湿肩臂疼痛,跌扑肿痛。药材呈不规则卵圆形、圆柱形或纺锤形,常弯曲,有的具短叉状分枝,长2~5cm,直径1~3cm。表面深黄色,粗糙,有皱缩纹理和明显环节,并有圆形分枝痕及须根痕。质坚实,不易折断,断面棕黄色至金黄色,角质样,有蜡样光泽,内皮层环纹明显,维管束呈点状散在。气香特异,味苦、辛。姜黄有多个产区,不同产区的药材形态上也有一些差异,不法商贩还有参假的现象。单从形状无法判断姜黄的真伪优劣。薄层色谱法通过将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,最后所得图谱与适宜的标准物质按同法所得的图谱进行对比,操作方便、设备简单、显色容易,色谱参数易调整,彩色图像表达更直观。同时展开速率快,一般仅需15~20min;混合物易分离,分辨力也高,它既适用于只有0.01μg的样品分离,又能分离大于500mg的样品作制备用,而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。所以通过使用薄层色谱法,比对姜黄色谱图得到的结果,能快速有效的把握药材的质量,辨别药材真伪。二、设计依据中药鉴别的方法有很多种,传统的有基原鉴定,性状鉴定,显微鉴定,理化鉴定。基原主要是通过生物分类鉴定它的生物学来源,性状则通过品尝、闻嗅、观看、触摸来鉴定药材,显微就是通过观察药材粉末、药材横切面,找到药材的特征来鉴别,理化是利用中药所含化学成分的某些物理化学特性对药材进行鉴定。以传统的方法作为一个基础,再加以一些先进的如薄层色谱、紫外、红外、高效液相、气相等其他更高效的方法,对药材进行鉴别,是现在大家鉴别的方式,得到的结果数据更严谨,更准确。1基于实验中为了提高做事的效率,获得更大的收益,加快实验的进程,同时取得好的效果,综合考虑,就有了一个适合于实验中鉴别药材,且简单易上手,方便快捷,结果有保障的薄层色谱鉴别设计。三、设计方案参考薄层色谱法的相关资料,对姜黄薄层鉴别方案进行设计。(一)仪器及材料1、仪器JEA602电子天平;XS205DU电子天平,HH-8电热数显恒温水浴锅;WTH-204手提式紫外分析仪;TDL5台式大容量冷冻离心机;展开缸;锥形瓶;量筒,滴管;硅胶板;离心管。2、试剂姜黄(市售);姜黄素对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110823-201706);无水乙醇(AR)、三氯甲烷(AR)、甲醇(AR)、甲酸(AR)。(二)薄层鉴别方案1、姜黄薄层色谱的流程供试品、对照品溶液制备制板(买好的薄层板)薄层板活化配展开剂点样展开显色2、制板(硅胶G板)选用合适的表明光滑平整的玻璃板,称取适量硅胶,加入0.2%-0.5%羧甲基纤维素钠溶液,按一个方向充分搅拌均匀,进行制板,速度要快,平铺均匀,轻轻振板。一块板含有3-5g硅胶,硅胶与羧甲基纤维素钠比例(1:2-1:4)。制的玻璃板置于通风橱,自然干燥后放入烘箱进行活化,活化后,薄层板可放置紫外灯下进行检视,五花斑,水分即可。3、活化制好的硅胶板放入烘箱,105℃活化半小时或以上。4、供试品溶液、对照品溶液的制备称取制剂中干燥内容物细粉(过40目筛)1g,放入50ml锥形瓶中,加入无水乙醇20ml,振摇,放置30min,将溶液倒入离心管,放入离心机中,离心5min,取上层滤液于小烧杯里,置于恒温水浴锅中蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。取姜黄素对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。25、点样用定量毛细管进行点样。用铅笔在距硅胶板底部1.5cm处画一条横线,横线上画交叉点,点与点之间应有1cm左右的间距,点距左右两端至少1cm,吸取上述两种溶液各5μl,点于交叉点上,斑点不易过大(2mm-5nm),多次少点,可以用吹风机将点在硅胶板上的点吹干,再继续点样。6、展开配制展开剂,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96:4:0.7)为展开剂,配制后,倒入展开缸进行预饱和,15min左右,饱和后,放入硅胶板,展开,展距有8-12cm时取出,晾干。7、显色分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。8、结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(三)注意事项1、对照品-选择姜黄药材的主要活性成分。2、在点板前,硅胶板需要在105℃活化半小时以上。3、展开缸-选择直立式双槽的展开缸,能够节省溶剂也便于预平衡;展开缸需干净且干燥,盖板需涂抹凡士林或其他密封油脂,