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设计作品名称羌活药材薄层鉴别方案一、设计背景羌活是伞形科植物羌活NotopterygiumincisumTingexH.T.Chang或宽叶羌活NotopterygiumfranchetiiH.deBoiss.的干燥根茎和根。春、秋二季釆挖,除去须根及泥沙,晒干。羌活性温,味辛、苦。归膀胱、肾经。具有散寒、祛风、除湿、止痛之功效,用于风寒感冒头痛,风湿痹痛,肩背酸痛。羌活应用范围广,在各型风寒表证中均常被选用。薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比,用于鉴别、检查或含量测定。薄层色谱法较其他色谱法来说难度小,灵敏度较高,操作简单,受温度及其其他条件的限制较小,因此选用薄层色谱法对羌活药材进行薄层鉴别方案以及薄层方法学验证方案,从而有效地控制药材质量。二、设计依据常见的中药鉴别方法主要分为,来源鉴别、性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别这四大类。来源鉴别是通过观察中药材原植物的形态、查阅相关资料以及核对相关的标本来鉴别药材,性状鉴别就是通过尝、闻、看、触摸、水试、火试等方法来鉴别药材,显微鉴别是利用显微镜对药材粉末、药材横切面、以及药材的表面制片等进行观察,从而找到药材的特征来鉴别,理化鉴别是通过物理化学等手段对药材进行分析来达到鉴别的目的。随着现代生物科技的发展又出现了很多新的中药鉴别方法如液相(HPLC)、气相(GC)、原子吸收(AAS)、气-质(GC-MS)、液-质(LC-MS)、薄层(TLC)等其他方法。现在的大部分的鉴别方法都会运用到下面的新型方法,在这些方法中薄层色谱法较其他色谱法来说难度小,运用到的大仪器较少,且操作难度不大、专属性强、薄层图谱比较直观清楚。经过多方面考虑最终选定了薄层色谱法,所以本方案是用薄层色谱法对羌活药材进行薄层鉴别,再利用薄层色谱法对羌活进行定性鉴别的特点,进一步设计薄层方法学验证方案。1三、设计方案参考有关薄层色谱的资料,来对羌活药材进行薄层鉴别方案以及薄层方法学验证方案。(一)材料及仪器1、药材与试剂羌活药材、紫花前胡苷对照品、三氯甲烷、甲醇。2、仪器电子天平、水浴锅、超声机、紫外分析仪、离心机、展开缸、蒸发皿。3、耗材硅胶板GF254、离心管。(二)薄层鉴别方案1、供试品溶液制备流程甲醇10ml20min10min羌活药材粉末超声处理离心取上清液水浴蒸干甲醇1ml溶解供试品溶液其中可以用过滤的方法代替离心2、对照品溶液的制备取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。3、点样用铅笔在硅胶G板一端的1.5cm处画一条起始线,在起始线上画两个点,再用定量毛细管吸取上述供试品溶液与对照品溶液各4μl分别点于薄层板上。4、展开配制以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂20ml,倒入展开缸中预报和15min以上,再将点好的硅胶G板放入展开剂中展开。5、显色将展开好的薄层板取出晾干,再置紫外光灯(365nm)下检视。6、结果判断供试品色谱应该与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(三)薄层方法学验证方案1、专属性考察方案2称取羌活药材粉末1g,加甲醇10ml,超声处理20min,离心10min后,取上清液蒸干,再加1ml甲醇使溶解,得到供试品溶液。再取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液与对照品溶液各4μl,分别点于同一用硅胶G板上,放入以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂预报和的展开缸中,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。2、精密度考察方案由3名不同的人员各配制供试品溶液与对照品溶液,分别跑一块板。3、耐用性考察方案(1)薄层板耐用性方案称取羌活药材粉末1g,加甲醇10ml,超声处理20min,离心10min后,取上清液蒸干,再加1ml甲醇使溶解,得到供试品溶液。取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液与对照品溶液各4μl,分别点于三种不同品牌的用硅胶G板上,放入以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂预报和的展开缸中,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。(2)展开湿度耐用性方案吸取上述薄层板耐用性方案下的供试品溶液与对照品溶液各4μl,分别点用硅胶G板上,分别放入以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂在20%、50%、75%三种相对湿度下进行预报和的展开缸中,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。(3)展开温度耐用性方案吸取上述薄层板耐用性方案下的供试品溶液与对照品