药物鉴别技术学习教案.ppt
上传人:王子****青蛙 上传时间:2024-09-13 格式:PPT 页数:33 大小:1.1MB 金币:10 举报 版权申诉
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会计学学习(xuéxí)目标导学情景(qíngjǐng)第一节性状(xìngzhuàng)观测(二)溶解度溶解度为物理性质,在一定程度(chéngdù)上反应了药物的纯度。中国药典用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药物在不同溶剂中的溶解度。贝诺酯的溶解度描述为:在水中不溶,在甲醇或者乙醇中微溶。药典规定了溶解度的试验法:除另有规定外,称研成细粉的供试品或量取液体供试品,在25℃左右一定容量的溶剂中,每隔5min强力振摇30s,观察30min内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒或液滴时,视为完全溶解。溶解度术语:易溶:溶质1g在溶剂1-10ml中溶解不溶:溶质1g在溶剂10000ml中不能完全溶解。(三)一般稳定性一般稳定性是指与药物贮藏有关的是否具有引湿、风化、遇光变质等性质。例如盐酸氯丙嗪的性状稳定性的记载:有吸水性,遇到光易变色;有的还描述酸碱性,如盐酸氯丙嗪的酸碱性的记载为:水溶液显示酸性反应。(四)物理常数物理常数是可以鉴别药物真伪,还可以检查药物的纯度(chúndù)。常见的物理常数有相对密度、熔点、沸点、比旋度、遮光性、吸收系数、PH等。二、相对密度测定法(一)基本原理是指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。一般规定温度为20度。纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数,药物的纯度改变,相对密度也随之改变,测定相对密度,可以区别或检查药物的纯杂程度。(二)测定方法中国药典相对密度测定法有两种,即比重瓶法和韦氏比重秤法。测定对象均是液体药物。比重瓶法是常用(chánɡyònɡ)方法,特点是所需供试品量小,准确度高,适用于一般液体。1.仪器(yíqì)比重瓶2.操作方法操作流程:称比重瓶重量,装满供试品,20度恒温水浴,称重(比重瓶+供试品),洗干净比重瓶并装满水,20℃恒温水浴,称重。(比重瓶+水)3.计算供试品的相对密度=供试品重量/水重量(三)注意事项1.比重瓶必须洁净、干燥(gānzào)2.装过供试品的比重瓶必须冲洗干净3.避免产生气泡4.水中取出时,应手指拿瓶颈5.采用纯化水6.环境温度低于20度(二)测定方法根据(gēnjù)药物的性状不同,中国药典(2010年版)中收载有三种熔点测定的方法:第一法用于测定易粉碎的固体药物。第二法用于测定不易粉碎的固体药品。第三法用于测定凡士林或其他类似的物质。1.仪器传温液用容器、具有0.5℃刻度的分浸型温度计、熔点测定用毛细管、加热器、传温液2.操作方法(1)取供试品适量,研称细粉,按照规定条件进行干燥,备用。(2)分取供试品适量,置一端熔封的毛细管中,借助长约60cm的洁净玻璃管(垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上),将装有供试品的毛细血管放入玻璃管上口使其自由落下(luòxià),反复数次,使供试品密集在毛细管的熔封段,装入高度3mm,如图2-3中A图(3)将温度计垂直悬挂于加热用容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离在2.5cm以上。(4)容器中加入适量的传温液,并使传温液受热后的液面恰在温度计的分浸线处,如图2-3中B图。(5)将传温液缓缓加热,待温度上升至较规定熔点的底线约底10℃时,将装有供试品的毛细管进入传温液,贴附在温度计上,位置须使毛细管的内容无恰好在温度计汞球中部,如图2-3中C图;继续加热调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时需不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。(三)注意事项1.测定(cèdìng)熔点时,应注意毛细管的规格大小。毛细管应由中性硬质玻璃管制成,管长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一段熔封。2.温度计必须经过校正。3.传温液熔点在80℃以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡。4.应以熔点测定(cèdìng)管内供试品开始局部液化(出现明显液滴)时的温度,作为初融温度;供试品全部融化(液体完全澄清)时的温度作为全融温度。5.测定(cèdìng)熔点过程中遇有“发毛”、“收缩”、“软化”及“出汗”等现象,均不作初熔判断。6.熔点读书时,宜估计到0.1℃。记录时应按修约间隔0.5进行修约,即0.1~0.2℃舍去,0.3~0.7℃修约为0.5℃,0.8~0.9℃进为1℃四、旋光度测定法(一)基本原理某些有机药物分子结构中具有不对称的手性碳原子,具有旋光现象,即当平面偏振光通过其液体或溶液时,使偏振光的平面向左或向右发生旋转,偏转的度数称为旋光度。用符号α表示,常以“+”表示右旋,“-”表示左旋。当偏振光透过长1dm且每1ml中含有(hányǒu)旋光性物质1g的溶液,在一定波长和温