会计学药物的鉴别试验药物的杂质检查(jiǎnchá)药物定量分析与分析方法验证定义：根据药物的分子结构、理化性质(xìngzhì)，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。性状项和物理常数(chángshù)确认例子：CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述：本品为白色或乳白色结晶性粉末(fěnmò)；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。法定测定方法：毛细管测定法，分三法：第一法：测定易粉碎的固体药品第二法：测定不易粉碎的固体药品第三(dìsān)法：测定凡士林或其他类似物质（2）比旋度吸收系数：在给定的波长、溶剂、温度条件下，吸光物质在单位浓度(nóngdù)、单位液层厚度时的吸收度。依据：某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应。中国药典附录收载一般鉴别试验(shìyàn)：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐无机酸盐是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起(yǐnqǐ)的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。第三节鉴别方法包括呈色法、沉淀法、呈现荧光法、生成气体法、衍生物制备法及特异焰色法。优点：操作简便、快速、实验(shíyàn)成本低，应用广缺点：专属性差1.呈色反应鉴别法指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。（1）三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基（2）异羟肟酸铁反应：多用于芳酸及其酯类、酰胺类（3）茚三酮呈色反应：用于结构(jiégòu)中含有脂肪氨基药物（4）重氮化-偶合显色反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基（5）氧化还原显色反应及其它颜色反应2.沉淀(chéndiàn)生成反应鉴别法常用(chánꞬyònꞬ)的荧光发射形式：（1）药物本身可在可见光下发射荧光；（2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光；（3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；如：三唑仑，用无水乙醇制成每1mL含5μg的溶液，照分光光度法测定，在221nm有最大吸收。USP采用(cǎiyòng)对照品对比法JP采用方法同ChPBP规定一定范围内仅有一个(yīꞬè)最大吸收或最小吸收(二)IR法二、光谱(guāngpǔ)鉴别法Ch.P采用标准图谱对照法。按规定绘制供试品的IR图谱，然后与《药品红外光谱(guāngpǔ)集》中的对照品对比，对照关键谱带的有无以及各谱带的相对强弱。USP采用对照品法JP两种方法都用BP主要用标准图谱对照法如氯羟去甲安定的测定取本品,经干燥后用溴化钾压片测定,其红外吸收(xīshōu)图谱,3440cm-1,3220cm-1,1695cm-1,1614cm-1,1324cm-1,1132cm-1,828cm-1波数附近有吸收(xīshōu)。制剂的红外鉴别(2005版增)1.直接用有机溶剂提取。2.对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐，可以加酸或碱使其游离。3对于有机酸品种，可以先加碱使主成分溶解，过滤后再加酸使主成分游离并沉淀后测定4.辅料无干扰,与原料药的标准图谱对照。5.如辅料干扰无法完全排除,在指纹区可规定3-5个待测成分的特征吸收(xīshōu)峰,其误差应小于5％。（三）近红外光谱法(Near-Infraredspectrophotometry，NIR)（四）原子(yuánzǐ)吸收法(AtomicAbsorption)（五）核磁共振(hécíꞬònꞬzhèn)（七）X射线粉末(fěnmò)衍射法同质异晶现象：化学结构(jiégòu)相同的药物由于结晶条件的差异，生成具有不同点阵结构(jiégòu)的晶体。可见，同一药物(yàowù)的不同晶型在密度、熔点、溶解度、溶出速率、硬度等物理性质方面有显著差异，从而影响其稳定性、生物利用度、毒副反应及疗效。药物多晶型现象的研究已经成为控制药品质量及设计新药(xīnyào)剂型的重要内容。利用(lìyòng)不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行鉴别试验。(一)薄层(báocénꞬ)色谱鉴别法(Thin-LayerChromatography)2.采用供试品溶液与对照(duìzhào)品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点。77版药典收载270中成方(chéngfāng)和复方制剂中，仅1种采用TLC鉴别；90版药典共收载中药制剂784种，其中160个品种采用了TLC鉴别，占20.5%；95版药典收载的TLC鉴别品种有417个，占收载总数的（920）45%，95版药典有602个品种采用了TLC鉴别，占收载总数