磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子汲取光谱法和容量法火焰原子汲取光谱法1范围本标准规定了火焰原子汲取光谱法测定氧化镁含量。本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%～10%的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。全部标准都会被修订，使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。GB/T668292分析试验室用水规格和试验方法GB/T972388化学试剂火焰原子汲取光谱法通则GB/T1871.11995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法3方法提要试样溶液加入锶盐消退铝、磷共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子汲取光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化镁含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂，除特别规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氟酸（GB/T630）。4.2高氯酸（GB/T623）。4.3盐酸（GB/T622）溶液：1+1。4.4氯化锶（SrCl26H2O）（HG/T31073）溶液：4.5氧化镁标准溶液：500ug/mL。称取4.6氧化镁标准溶液：50ug/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50ug氧化镁。5仪器火焰原子汲取光谱仪，WNA-1金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。6试样试样通过125um试验筛（GB6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1试样的分解加少量水润湿试样，加入8～10mL氢氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），低温加热分解冒白烟至近干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.2），再加热冒烟至近干（不应蒸干），稍冷，加入4mL盐酸溶液（4.3）和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入表稀释Ⅱ'规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液Ⅱ。吸取25.0mL由GB/T1871.1第一篇表1试样溶液稀释与吸取氧化镁含量%吸取试样溶液Ⅰ（A或B）体积mL试样量g稀释Ⅱ容量瓶体积mL吸取试样溶液Ⅱ体积mL0.1～1.0250.1100201.0～5.0250.110055.0～10.0250.120237.2试液的处理和测量按表1吸取试样溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）、5.0mL氯化锶溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。将火焰原子汲取光谱仪工作参数调至最佳，使用乙炔-空气火焰、镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。8工作曲线的绘制量取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL氯化镁标准溶液（4.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）、5.0mL氯化锶溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化镁浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ug/mL。以下按9分析结果的表述以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量（X）按式（1）计算：X=（1）式中：c从工作曲线上查得的氧化镁浓度，ug/mL；m吸取试样溶液Ⅱ相当于试样的质量，g。10允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的肯定差值应不大于表2所列允许差。表2允许差氧化镁（MgO）含量允许差0.10～1.00～其次篇沉淀分别-EDTA容量法11范围本标准规定了沉淀分别-EDTA容量法测定氧化镁含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量大于0.5%的测定。12引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。全部标准都会被修订，使用本标准各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T60188化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T668292分析试验室用水规格和试验方法GB/T1871.11995磷矿石和