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三元相图得绘制本实验就就是综合性实验。其综合性体现在以下几个方面:1、实验内容以及相关知识得综合本实验涉及到多个基本概念,例如相律、相图、溶解度曲线、连接线、等边三角形坐标等,尤其就就是在一般得实验中(比如分析化学实验、无机化学实验等)作图都就就是用得直角坐标体系,几乎没有用过三角坐标体系,因此该实验中得等边三角形作图法就具有独特得作用。这类相图得绘制不仅在相平衡得理论课中有重要意义,而且对化学实验室与化工厂中经常用到得萃取分离中具有重要得指导作用。2、运用实验方法与操作得综合本实验中涉及到多种基本实验操作与实验仪器(如电子天平、滴定管等)得使用。本实验中滴定终点得判断,不同于分析化学中得大多数滴定。本实验得滴定终点,就就是在本来可以互溶得澄清透明得单相液体体系中逐渐滴加试剂,使其互溶度逐渐减小而变成两相,即“由清变浑”来判断终点。准确地掌握滴定得终点,有助于学生掌握多种操作,例如取样得准确、滴定得准确、终点得判断准确等。一、实验目得1、掌握相律,掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。2、掌握用溶解度法绘制三组分相图得基本原理与实验方法。二、实验原理三组分体系K=3,根据相律:f=K–φ+2=5–ф式中ф为相数。恒定温度与压力时:f=3–φ当φ=1,则f=2因此,恒温恒压下可以用平面图形来表示体系得状态与组成之间得关系,称为三元相图。一般用等边三角形得方法表示三元相图。在萃取时,具有一对共轭溶液得三组分相图对确定合理得萃取条件极为重要。在定温定压下,三组分体系得状态与组分之间得关系通常可用等边三角形坐标表示,如图1所示:图1图2等边三角形三顶点分别表示三个纯物质A,B,C。AB,BC,CA,三边表示A与B,B与C,C与A所组成得二组分体系得组成。三角形内任一点则表示三组分体系得组成。如点P得组成为:A%=CbB%=AcC%=Ba具有一对共轭溶液得三组分体系得相图如图2所示。该三液系中,A与B,及A与C完全互溶,而B与C部分互溶。曲线DEFHIJKL为溶解度曲线。EI与DJ就就是连接线。溶解度曲线内(ABDEFHIJKLCA)为单相区,曲线外为两相区。物系点落在两相区内,即分为两相。图3(A醋,B水,C氯仿)绘制溶解度曲线得方法有许多种,本实验采用得方法就就是:将将完全互溶得两组分(如氯仿与醋酸)按照一定得比例配制成均相溶液(图中N点),再向清亮溶液中滴加另一组分(如水),则系统点沿BN线移动,到K点时系统由清变浑。再往体系里加入醋酸,系统点则沿AK上升至N’点而变清亮。再加入水,系统点又沿BN’由N’点移至J点而再次变浑,再滴加醋酸使之变清……如此往复,最后连接K、J、I……即可得到互溶度曲线,如图3所示。三、实验准备1、仪器:具塞磨口锥形瓶,酸式滴定管,碱式滴定管,移液管,分析天平。2、药品:冰醋酸,氯仿,NaOH溶液(0、2mol·mol–3),酚酞指示剂。四、操作要点(各实验步骤中得操作关键点)1、因所测得体系中含有水得成分,所以玻璃器皿均需干燥。2、在实验过程中要注意防止或尽可能减少氯仿与乙酸得挥发,测定连接线时取样要迅速。3、当体系中乙酸含量少时,滴加水要逐滴加入,注意判断终点。在滴加水得过程中须一滴滴地加入,且需不停地振摇锥形瓶,待出现浑浊并在2-3分钟内不消失,即为终点。特别就就是在接近终点时要多加振摇,这时溶液接近饱与,溶解平衡需较长时间。1、在洁净得酸式滴定管内装水,移取6ml氯仿及1ml醋酸于干燥洁净得100ml磨口锥形瓶中,然后慢慢滴入水,且不停地振摇,至溶液由清变浊,即为终点,记下水得体积。再向此瓶中加入2ml醋酸。体系又成均相,继续用水滴至终点。同法再依次加入3、5ml,6、5ml醋酸,并分别再用水滴定,记录各次各组分得用量。最后加入40ml得水,盖紧瓶塞,每隔5min振摇一次,约30min后将此溶液作测量连接线使用(溶液1)。2、另取一干燥洁净得100ml磨口锥形瓶,用移液管移入1ml氯仿与3ml醋酸。用水滴定至终点,以后依次再添加2ml,5ml,6ml醋酸。分别用水滴定至终点。记录各次各组分得用量。最后加入9ml氯仿与5ml醋酸,混合均匀,每隔5min振摇一次,约30min后作为测量另一根连接线使用(溶液2)。3、将2只25ml磨口锥形瓶称重,待用。将溶液1与溶液2静置,待溶液分层后,用干燥洁净得移液管吸取溶液1上层2ml,下层2ml,分别放入已经称重得25ml磨口锥形瓶中,再称其重量。然后以酚酞为指示剂,用0、5M得NaOH溶液滴定至终点。根据两相中乙酸得含量确定溶解度曲线上得两个点,两个点连接即为连接线。4、同步骤3,移取溶液2上层液2ml与下层液2ml,称重并滴定。五、本实验得成败关键1、酸式滴定管与碱式滴定管得操作正确与规范