二组分固液相图的绘制一、【目的要求】1．掌握热分析法绘制二组分固液相图的原理及方法；2．了解纯物质与混合物步冷曲线的区别并掌握相变点温度的确定方法；3．了解简单二组分固液相图的特点；4．掌握数字控温仪及KWL-80可控升温电炉的使用方法。二、【实验原理】见教材三、【仪器试剂】SWKY数字控温仪1台；KWL－08可控升降温电炉1台，宽肩硬质玻璃样品管5只，纯Bi；纯Cd；石蜡油等。四、【实验步骤】配制含Cd分别为0％、25％、50%、70%，100%的Bi、Cd混合物30g，分别装入硬质试管中，加少许石蜡油（1-3g）以防加热过程中样品氧化。2．按图II-7-3连接SWKY数字控温仪与KWL－08可控升降温电炉，接通电源，将电炉置于外控状态。3.将不锈钢保护筒放入炉膛内，后把料管和传感器放在保护筒内，将电源开关置于“开”，仪器默认控温仪处于“置数”状态，“设定温度”为370℃，默认为320℃。将控温仪调节到“工作”状态，系统开始升温。【从炉体加热电源指示表上可以看到通电情况。由于采用了外控控温方式，炉体上的加热调节开关不起作用。】4．达到设定温度后，试样保温2-3min，使试样熔化，再将传感器放入样品管中心。（温度可能继续升高，可停止加热）5．将控温仪置于“置数”状态，电炉“外控”改为“内控”，“加热量调节”旋钮逆时针调至0，“冷风量调节”旋钮（电压1V左右）使体系冷却速度保持在4-6℃/min左右。6．设定控温仪的定时时间间隔，15s记录一次温度，直到出现平台以下，结束一组实验数据，画出步冷曲线。7．换其它试样，重复3-6步操作，依次测出所配试样的步冷曲线数据。【注意事项】1.加热时，将传感器至于炉膛内，以防温度过高。2．实验炉加热时，温升有一定的惯性，炉膛温度可能会超过370℃，但如果发现炉体温度超过420C还在上升，应立即按“工作/置数”按钮，使控温仪上的“置数”灯亮，将测温探头插入样品管中，开启冷却风扇，转入测量步冷曲线的实验过程3.冷却时，速度不宜过快，以防转折点不明显。4.由于过冷现象的存在，降温过程中会有升温，是正常现象。5．金属相图实验炉炉体温度较高，实验过程中不要接触炉体，以防烫伤。开启加热炉后，操作人员不要离开，防止出现意外事故6．处于高温下的样品管和测温探头取出时应放置在瓷砖或其它金属支架上，防止烫坏实验台。五、【数据记录与处理】1.设计表格记录各试样的步冷曲线数据，并根据所测数据，绘出相应的步冷曲线及Bi-Cd二组分固液相图。2.标出相图中各区的相态，根据相图求出低共熔温度及低共熔混合物的组成。六、【思考题】．1．为什么冷却曲线有时出现转折点，有时出现水平线段，试用相律解释。1.冷却曲线各段的斜率及水平段的长短与哪些因素有关？3.如果样品管上的标签丢失，如何将根据实验数据它们对号。电炉数字控温仪