钢铁(gāngtiě)冶金实验技术和研究方法2教学(jiāoxué)基本内容钢铁(gāngtiě)冶金工艺流程§2冶金(yějīn)工程测试技术§2冶金工程测试(cèshì)技术§2冶金(yějīn)工程测试技术§2冶金工程测试(cèshì)技术§2冶金工程(gōngchéng)测试技术§2-1-2特殊(tèshū)用途试样的取制样§2冶金工程测试(cèshì)技术表3-1粉末(fěnmò)体制备方法分类粉体物性(wùxìnɡ)测定方法与原理1化学成分测定(cèdìng)酸不溶物法:金属粉末的杂质测定还采用所谓酸不溶物法。原理：粉末试样用某种无机酸（铜用硝酸，铁用盐酸）溶解，将不溶物沉淀(chéndiàn)和过滤出来，在980℃下煅烧1小时后称重，再计算酸不溶物含量：2物理性能测定(cèdìng)(1)颗粒形状(xíngzhuàn)测定图5-1粉末(fěnmò)颗粒的形状1)光学显微镜法2)透射电镜观察法3)沉降法4)X光小角度(jiǎodù)散射法5)激光光散射法图5-1粉末颗粒(kēlì)的形状1)光学(guāngxué)显微镜法A显微镜用的样品制备四分法取样的步骤：将0.5克左右的颗粒物质放在玻璃板上，用小勺充分混合，分割成四块，取其中两块混合，再分割为四块，再取出两块，以此做下去，直到剩余颗粒的重量约0.01克为止。样品供透射(tòushè)显微镜观测，一般采用玻璃片制样。B粒度测量显微镜法测量的是颗粒的表现粒度，即颗粒的投影尺寸。对称性好的球状颗粒（如喷雾粉）或立方体颗粒可直接接长度计量；但对于非球状的不规则颗粒，这种直接计量是不可能的，颗粒的“尺寸”必须考虑到颗粒形状(xíngzhuàn)，有不同的表示方法。图5-2是显微镜法常用的几种颗粒“尺寸”的表示方法，。图5-2不规则颗粒(kēlì)的“尺寸”表示方法A样品制备B拍摄照片C测量方法（交叉法）D透射电镜观察法的特点：透解电镜观察法具有可靠性和直观性。纳米粒子较难分散，被测量的粒径是团聚体的粒径。电镜观察使用的粉体量极少，造成(zàochénɡ)观测法不具有代表性和缺乏统计性。3)沉降(chénjiàng)法3)沉降(chénjiàng)法基本理论在静止液体中，由于(yóuyú)粉末颗粒自身的质量在重力作用下，克服介质的阻力和浮力自由降落，在层流条件下，自由降落速度与球形颗粒直径的平方成正比，可用斯托克斯公式表示：（一）移液管法将较小的潜浮物放入悬浮液中，停留于悬浮液中某水准面上。沉降开始时，停留位置离液面很近。随着颗粒(kēlì)沉降，悬浮液密度变化，该水准面不断地往下推移。因此表面张力引起的误差可以消除。B离心(líxīn)沉降法当X光穿过存在微观(wēiguān)不均匀区的介质时，将发生衍射现象。由于微观(wēiguān)不均匀区，如超细颗粒、杂质、超细空穴、裂纹、位错、G.P区等，其大小比X光波长大，因超细此散射的角域很小（～°），故称X光小角度散射。X光小角度散射法与可见光的衍射现象类似。当X光受到颗粒中两个原子的散射时，由相干散射线的光程差可以求出：式中，ε散射角，λ是X光波长，d是颗粒大小。定义：每单位质量的粉体所具有的表面积总和(zǒnghé)，称为比表面积（cm2/g）。1)透过法：气体透过法和液体透过法2)BET法：容量法重量法热解吸色谱法1)透过(tòuɡuò)法2)BET法A容量(róngliàng)法C热解吸色谱法(4)粉体粒度分布(fēnbù)的测定1)筛析法2)激光(jīguāng)法(5)粉末表面(biǎomiàn)能的测定①透过(tòuɡuò)高度法(6)粉末(fěnmò)密度测定粉末颗粒的显微硬度，亦是采用普通的显微硬度计测量金刚石角锥压头的压痕对角线长，经计算得到(dédào)的。颗粒的显微硬度值，在很大程度上取决干粉末中各种杂质与合金组元的含量以及晶格缺陷的多少，因此代表了粉末的塑性。3粉末(fěnmò)的工艺性能粉末(fěnmò)的工艺性能包括松装密度、摇实密度、流动性、压缩性与成形性。工艺性能主要取决于粉末(fěnmò)的生产方法和粉末(fěnmò)的处理工艺（球磨、退火、加润滑剂、制粒等）。1)漏斗法粉末从漏斗孔按一定高度自由落下充满圆柱杯，以单位体积粉末的质量(zhìliàng)表示粉末的松装密度。对于流动性好的粉末，松装密度的测定用漏斗法。其装置如图3)振动(zhèndòng)漏斗法粉末的流动性可以用一定量的粉末流过特定大小孔眼的时间来表征。粉末的流动性与许多因素有关，如颗粒的粗糙度大和形状复杂，颗粒间的相互(xiānghù)摩擦和咬合阻碍它们相互(xiānghù)移动，将显著影响流动性。粗颗粒比细颗粒流动性好。粉末氧化通常提高流动性。粉末潮湿将显