三氟甲烷磺酸酐的合成研究.doc
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有机氟工业?6?OgnFureIdsyrao—loinutnr2005年第4期三氟甲烷磺酸酐的合成研究范春雷刘长源(阜新市化工设计室)摘要:本文对三氟甲烷磺酸酐的合成方法及其工艺流程进行了介绍。关键词:三氟甲烷磺酸酐;合成;工艺流程1前言关键。电解氟化收率很高,8%以上。在022合成三氟甲烷磺酸钾.三氟甲烷磺酸酐其化学分子结构式为:(FS0比重16,c3O),.7沸点8℃,4为无色透明液体。主要用于药品合成,如国家一类新药爱普列特类化合物即需要试剂三氟甲烷磺酸酐。该试剂进口将三氟甲基磺酰氟加到高压釜中,使其与一定浓度的氢氧化钾,10、.Ma在1%08P下反应生成三氟甲烷磺酸钾,反应介质一般采用乙醇水溶液。C3O2+2FSFKOH—FS+K+H2C3O3KF0价格为每公斤一千余美金,大大提高了新药生产成本,成为新药研发和推广的瓶颈。在国内外客户摹?23合成三氟甲烷磺酸.要求下,国内某公司研发了三氟甲烷磺酸酐的合成技术,产品各项质量技术指标均达到甚至超过国际水平,而价格每公斤仅为二百美金左右。2三氟甲烷磺酸酐的合成方法及流程简述21三氟甲烷磺酰氟的合成.三氟甲烷磺酸(FS,,文名称tfcc,OH)英riilai,c常压下沸点12,d6℃比重(O166折光率2℃).9,0nD2137,20为无色或微带棕色液体,吸潮,它具有.强腐蚀性,酸性非常强,比浓硫酸酸性强近百倍。它及其盐和酯具有广泛的用途。三氟甲烷磺酸钾与过以甲烷磺酰氯(HSI和无水氟化氢为原COC)料,在希蒙斯(ios电解槽中,Sn)m在一定温度、压力下进行电化学氟化,生成常温下为气态的三氟甲基磺酰氟(沸点一17,电解槽气态产物出口与2.℃)从量发烟硫酸反应后,真空蒸出物便为三氟甲烷磺酸,收率约8%。O2FSK+H2O4C3O3S—CFSH+K2O43O3S24合成三氟甲烷磺酸酐.氢气一起被引出,经过冷凝器使被挟带出的氟化氢冷却回流重新返回到电解槽,其余气体经缓冲器进入水吸收器,电解产生的氯化氢被大部分吸收,使再经过碱洗除去全部氯化氢和氟化氢,再经过一气液分离器而进入贮气柜,柜内压力控制在气30m,0mH0气体被氢气压缩机抽出先进入冷冻脱三氟甲烷磺酸与五氧化二磷共热脱水,生成酸酐。^2FOH+25C33P0—詈(Fs22+HOSc3)02P3o‘‘2u3结论三氟甲烷磺酸酐是药品合成的重要试剂。目水器后通过分子筛干燥器,以除去水吸收及碱洗过程带人的水份,被干燥的气体经过深冷液化流人三氟甲烷磺酰氟贮槽,未被冷凝液化的氢气放空。电解氟化化学方程式如下:1Q1,1<.11前,国内外需求量很大,本文所介绍的合成方法,操作工艺条件简便易行,原料均来源于国内,反应设备简单,产品收率较高,产品质量好,便于工业化生产,完全可以替代进口同类产品,填补了国内空白,具有良好的经济效益。(下转第44页)C3214HSC+H0It.lXJ"’m%C30F+C+HFS2HI32T制取三氟甲烷磺酰氟是合成三氟甲烷磺酸酐的有机氟工业?44?Ogn—FureIdsyroliutaonnr2005年第4期封自吸泵等基本上形成系列化。氟塑料内衬有聚四氟乙烯树脂一次模压成型再经过烧结制造而成,有前已有液晶/TEPF/PF、TF聚苯硫醚、聚酰亚胺/TP—F、E聚苯醚/TE聚甲醛/TE聚芳砜、PF、PF、聚芳酯/PF、TE聚苯酯/TE等多种复合改性的研究报道,PF金属外壳内衬聚全氟乙丙烯,还有通过引进技术吸收转化与自我开发相结合,采用聚偏氟乙烯制造的系列磁力泵。上述产品耐酸、、碱强氧化剂、及其他强腐蚀介质,可广泛用于化工、制药、电镀、石油、环保、稀土分离、冶炼、汽车制造中的酸洗等领域。3含氟涂料、大大扩展了PFTE的应用领域,也为各行各业提供了更多的高性能的工程塑料。北京市塑料研究所在“九五”间对含氟减摩耐磨材料进行了专题研究期并于20年进行了成果鉴定,01该材料具有良好的润滑、耐磨性。4结束语含氟涂料(包括PFTE涂料、VF涂料、V涂PDPF料及PTE共聚涂料等)CF发展较快,特别在防粘涂料和耐大气老化、抗污的涂料方面应用前景非常好。耐老化的室温固化含氟涂料是一个研究热点,目前已经研究成功并投产的有大连明辰振邦涂料公司和氟塑料是一种性能优异的高分子材料,在许多领域有着不可替代的地位。因此今后在氟塑料加工成型技术的开发和应用方面的研究将会进一步深人和广泛。但是由于受国内树脂品种较少、质量不稳陕西加力涂料公司,主要是以三氟氯乙烯为基础的共聚涂料。4复合材料、定且加工设备落后等因素的影响,在今后的一段时间内,加工