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会计学主要(zhǔyào)内容一、色谱分析(sèpǔfēnxī)法概述/1、色谱(sèpǔ)方法的分类等十余种方法(fāngfǎ)。二、色谱法的本质(běnzhì)及流程混合组分的样品在色谱柱中分离的依据是:同一时刻进入色谱柱中的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱中运行时,在两相间(xiāngjiàn)进行反复多次(103~106)地分配过程,使得原来分配系数具有微小差别的各组分,产生了保留能力明显差异的效果,进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器,在色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。2、色谱(sèpǔ)方法的装置系统流程色谱(sèpǔ)方法装置流程图见下图三、色谱分析(sèpǔfēnxī)法的一般特点四、色谱基本(jīběn)理论2、色谱图相关名词(色谱)峰(Chromatographic)Peak色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。峰底Peakbase峰的起点与终点(zhōngdiǎn)之间连接的直线(见图3中的CD)。峰高(h)PeakHeight峰宽(W)PeakWidth半高峰宽(Wh/2)PeakWidthathalfheight峰面积(A)Peakarea峰与峰底之间的面积(见图3中的CHEJDC)。标准偏差(ɑ)Standarderror0.607倍峰高处所对应峰宽之一半。基线Baseline在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生(chǎnshēng)的响应信号的曲线。基线漂移Baselinedrift基线随时间定向的缓慢变化。基线噪声(N)Baselinenoise由各种因素所引起的基线波动。等三、色谱(sèpǔ)基本参数4、保留体积(VR)RetentionVolume组分从进样到出现峰最大值所需的载气体积。VR=tR.FCFC-载气流速(ml/min)。5、柱效能Columeefficiency色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素(yīnsù)(操作参数)所决定的分离效能。通常用理论板高或有效板数表示。①、理论板数(n)Numberoftheoreticalplate表示柱效能的物理量,可由下式计算n=5.54(tR/W)2=16()2②、理论板高(H)Heightequivalenttoatheoreticalplate单位理论板的长度。H=L/n③有效板数(neff)Numberofeffectiveplate减去死时间后表示柱效能的物理量,可由下式计算:neff=5.54()2=16()2色谱(sèpǔ)的定性分析B、用相对保留值定性利用保留时间或保留体积定性受条件影响大。保留体积虽不受流速影响,仍受其它(qítā)操作条件影响。而相对保留值仅受柱温、固定相性质影响,柱长、填充情况、流速等均不影响ris值。因此在柱温、固定相一定时,ris为定值,可作为定性的较为可靠的参数。C、用已知物增加峰高法定性如果样品组成复杂,峰间距小,这时要准确定出保留值有一定困难,峰高增加法是在此条件下最可靠的定性方法。具体方法是:先进一样品,得一谱图,然后在样品中加入一定量的标准物质,同样条件下进一针标样品,从新得到的谱图上看,哪个峰高了,那么,该峰就是加入的标准物组分。百分含量(hánliàng)的计算2、外标法外标法又称校正曲线法。用已知纯样品配成不同浓度的标准样进行试验,测量各种浓度下对应的峰高或峰面积,绘制响应信号――百分含量标准曲线。分析时,进入同样体积的分析样品,从色谱图上测出面积或峰高,从校正曲线上查出其百分含量。在一些(yīxiē)工厂的常规分析中,样品中各组分中的浓度一般变化不大,在检量线通过原点时可不必做校正曲线,而用单点校正法来分析。即配制一个和被测组分含量十分接近的标准样,定量进样,由被测组分与外标组分峰面积或峰高比求被测组分百分含量。xi=Ei式中xi---试样中组分i的含量;Ei――标准样中组分i的含量;AE――标准样中组分i的峰面积。该方法的优点是操作简单和计算方便。缺点是仪器和操作条件对分析结果影响很大,不像归一化和内标法定量操作中可以互相抵消。因此,标准曲线使用一段时间后应当校正。3、内标法当分析样品不能全部出峰,不能用归一法定量时,可考虑用内标法定量。方法:准确称取样品,选择(xuǎnzé)适宜的组分作为预测组分的参比物,也称内标物。加入一定量的内标物,根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量;xi(%)=×100式中xi---试样中组分I的百分含量;ms---加入内标物的质量;A