铸铁（球铁）中硅、锰、磷、稀土、镁的测定一、1、试样母液配制及试剂配制。①试剂配制:а、硫-硝混酸：在600毫升水中边搅拌边缓缓加入50ml浓硫酸、8ml硝酸摇匀冷却至室温，用水稀至1000ml摇匀备用。в、过硫酸铵：固体（50g配1000ml水）加10ml。с、过氧化氢：30%（市售）。2、操作步骤。①称取试样250mg于150ml锥形瓶中，加入硫-硝混酸30ml、过硫酸铵0.5g左右，低温加热溶解。溶解后在加入0.5g过硫酸铵继续加热并煮沸3分钟，取下稍冷却。滴加过氧化氢6、7滴使溶液清亮，煮沸1分钟如试液浑浊在取下滴加过氧化氢驱除过量的双氧水后，流水冷却至室温定溶于100ml量瓶中，过滤除去石墨碳作母液备用。②、溶样时温度不宜过高，时间不要过长（可事先把硫-硝混酸加热在加入试样溶解）。试样溶液一定要清亮，不能呈浑浊状，否则试样结果偏低。二、各元素的测定及试剂的配制。1、硅的测定。①а、钼酸铵5%b、草酸5%с、硫酸亚铁铵6%(此溶液中每100ml加硫酸1ml,溶解后加少许纯铁可保存两个月以上不变质。)②分析操作：吸取试液2ml(视硅含量而定)置于100ml量瓶中，加入5ml钼酸铵摇匀后置于室温放置30min(或在热水浴上加热30s)加入草酸10ml,摇匀后立即加入硫酸亚铁铵2ml摇匀后用水稀至刻度，在第三通道测定（2.67）。2、锰的测定。①а、硝酸银溶液0.1%：称取0.5g硝酸银溶解在1：4的硝酸500ml中摇匀。b、过硫酸铵10%②分析操作：分别取母液10ml至50ml钢铁两用瓶中，加入硝酸银溶液10ml、过硫酸铵5ml-10ml，室温放置10min或加热煮沸30s。流水冷却至室温用水洗至刻度摇匀，在第一通道测定（0.497）。3、磷的测定。①а、硝酸泌-钼酸铵混合液：称硝酸泌4g溶于100ml硝酸中，加入适量水溶解后加钼酸铵（5%）120ml用水稀至1000ml摇匀备用。b、抗坏血酸1%：称10g抗坏血酸、0.3gEDTA溶于水中稀至1000ml备用。②分析操作：分别吸取10ml母液于100ml锥形瓶中，加硝酸泌-钼酸铵混合液15ml、抗坏血酸（1%）10ml摇匀，放置约10min，在第二通道测定（0.084）。4、稀土总量的测定。①а、草酸10%b、偶氮氯膦（Ⅲ）0.02%②分析操作：分别吸取母液10ml于50ml量瓶中，加入10ml草酸溶液、10ml偶氮氯膦溶液用水稀至刻度摇匀，以不含稀土的试样做参比液，在第二通道测定（0.019）。5、镁的测定。①а三乙醇胺1：1b、偶氮氯膦Ⅰ：0.025%c、缓冲溶液（PH=10.5大于10.5加盐酸，小于10.5加氢氧化钠）：50g硼砂（四硼酸钠）加10g氢氧化钠溶解于500ml水中，在用水稀至1000ml备用。d、邻菲罗啉一乙二胺：１ｇ邻菲罗啉溶解于10ml乙醇中，加入3ml乙二胺后用水稀至500ml摇匀备用。e、EGTA-Pb混合液：0.9gEGTA溶于200ml热水中滴加10的氢氧化钠溶液搅拌溶解，另称0.9g硝酸铅溶于200ml水中，将两液合并，用水稀至500ml摇匀备用。②分析操作：吸取5ml母液于50ml钢铁两用瓶中，先加入3ml三乙醇胺、加入5ml缓冲溶液、5ml邻菲罗啉一乙二胺及1mlEGTA-Pb溶液摇匀后，加入2ml偶氮氯膦Ⅰ摇匀后以水稀至刻度，放置10min，以不含镁的试样按同上操作，以加EGTA溶液作参比液在第一通道测定(0.023)。